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액상환원침전법 및 수열반응법을 이용한 주석산화물 결정 합성에 관한 연구
박일정,김건홍,김대원,최희락,정항철,Park, Il-Jeong,Kim, Geon-Hong,Kim, Dae-Weon,Choi, Hee-Lack,Jung, Hang-Chul 한국결정성장학회 2016 한국결정성장학회지 Vol.26 No.3
본 연구에서는 염화주석, 하이드라진 그리고 수산화나트륨을 원료로 하여 용액환원침전법과 수열반응법을 이용하여 주석산화물 결정을 제조하여, 주요 실험 변수에 의한 결정상 및 형상을 XRD와 SEM을 이용하여 분석하였다. 원료의 몰 비에 따라 구형 및 판상의 주석산화물 결정을 얻을 수 있었으며, 그 결정상은 SnO, $Sn_6O_4(OH)_4$이었다. 그리고 수열반응법에 의하여 얻어진 결정 모양은 온도 조건에 따라 판상 및 꽃 모양의 SnO 결정이 얻어졌다. In this work, tin oxides were obtained by the liquid reduction precipitation method and hydrothermal process using $SnCl_2{\cdot}2H_2O$, $N_2H_4$, and NaOH. Tin oxide crystals having different sizes and morphologies could be achieved. The powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM). Depending on the molar ratio of the raw materials, tin oxide crystalline with the spherical and rectangular plate-like shape could be obtained, the crystal phase was SnO and $Sn_6O_4(OH)_4$. And the obtained SnO crystals by a hydrothermal reaction showed various shapes, such as, spherical, plate-like and flower-like architectures depending on the temperature conditions.
박일정(Il-Jeong Park),김대원(Dae-Weon Kim),김건홍(Geon-Hong Kim),채홍준(Hong-jun Chae),이상우(Sang-Woo Lee),정항철(Hang-Chul Jung) 한국청정기술학회 2017 청정기술 Vol.23 No.3
본 연구에서는 염화철 에칭폐액 재생을 위하여 ㈜케이엠씨에서 조합한 organophosphorus acid계의 신규용매(KMC-P)를 사용하였으며, 용매추출공정에서 신규 용매에 대한 추출효율을 증가시키기 위해 공정변수를 선정하고 변수간의 상관관계를 알아보기 위해서 DOE에 따른 최적화실험을 진행하였다. 용매 농도, pH, O/A ratio가 추출, 탈거효율에 영향을 미치는 인자로 나타났으며 최적의 탈거효율을 갖는 공정조건은 용매 농도 29.4 wt%, HCl 첨가량 0 mL, O/A ratio 7일 때, 최대 69.7%의 탈거효율을 기대할 수 있는 결과를 얻었으며 신뢰 수준은 86% 이상인 것을 확인하였다. In this study, a new organophosphorus acid-based solvent (KMC-P) from KMC Co., Ltd. was used for the recovery of the iron chloride etching waste solution. In order to increase the extraction efficiency for the new solvent in the solvent extraction process, we selected the process variables and conducted the optimization experiment according to the DOE to investigate the correlation between the variables. Solvent concentration, pH, and O/A ratio were found to be factors affecting extraction and stripping efficiency. The optimum stripping efficiency was 69.7% when the solvent concentration was 29.4 wt%, the HCl addition amount was 0 mL, and the O/A ratio was 7, and the reliability was more than 86%.
이온치환 반응을 이용한 니켈-카드뮴 폐이차전지에서 카드뮴의 분리에 대한 연구
김대원,박일정,안낙균,정항철,정수훈,최중엽,양대훈,Kim, Dae-Weon,Park, Il-Jeong,Ahn, Nak-Kyoon,Jeong, Hang-Chul,Jung, Soo-Hoon,Choi, Joong-Yup,Yang, Dae-Hoon 한국자원리싸이클링학회 2018 資源 리싸이클링 Vol.27 No.4
폐 니켈-카드뮴 전지의 재활용을 위하여 효율적으로 카드뮴과 니켈을 분리할 수 있도록 이온치환 반응을 이용하여 선택적으로 카드뮴을 분리하였다. 폐 니켈-카드뮴 전지 내의 전극을 분쇄하여 얻은 전극 분말을 황산에 침출시킨 니켈-카드뮴 용액에 황화나트륨을 첨가하여 CdS로 침전시켰다. 다양한 조건에서 이온치환실험을 실시하였으며, 최적조건으로는 상온에서 용액의 pH = -0.1, $Na_2S/Cd=2.3$일 때 용액 내 잔존하는 Cd은 약 100 ppm으로 대부분 CdS로 침전된 결과를 얻을 수 있었다.
폐니켈-카드뮴 전지 침출액으로부터 아연 분말을 이용한 카드뮴의 치환반응에 대한 연구
김민준,박일정,김대원,정항철,Kim, Min-Jun,Park, Il-Jeong,Kim, Dae-Weon,Jung, Hang-Chul 한국자원리싸이클링학회 2019 資源 리싸이클링 Vol.28 No.1
Cementation is one of economical and efficient recycling method precipitating the metal ion in solution by adding another active metal. In this study for optimizing cadmium recovery efficiency, it was performed as a function of the effect of pH, temperature, particle size, and input amount of zinc in 0.1 M $CdSO_4$ solution and Ni-Cd battery leaching solutions, respectively. The particle size of zinc and temperature were key factors for Cd cementation and it was confirmed that the input amount of 2.6 of Zn/Cd ratio using granular-type zinc was optimal condition for selective Cd recovery efficiency at $25^{\circ}C$.
폐니켈-카드뮴 전지로부터 황산암모늄을 이용한 수산화니켈 제조 방안 연구
김민준,박일정,김대원,정항철,Kim, Min-Jun,Park, Il-Jeong,Kim, Dae-Weon,Jeong, Hang-Chul 한국자원리싸이클링학회 2019 資源 리싸이클링 Vol.28 No.5
This study focused on the synthesis of the nickel hydroxide using ammonium sulfate in leaching solution from waste nickel-cadmium batteries. The effect of pH, temperature and the input amount of ammonium sulfate in leaching solution was investigated. The ammonium nickel sulfate with high purity was obtained in acidic leaching solution and the solution temperature of $60^{\circ}C$. The suitable molar ratio of the input amount of ammonium sulfate to nickel in solution is 2:1. The impurity about 1.4 at.% of Cd was included in the nickel hydroxide precipitates when ammonium nickel sulfate was used. At the process using sodium sulfide which precipitates the cadmium in solution, nickel and iron compounds were precipitated together.
산업용 니켈-카드뮴 폐 이차전지 습식 재활용을 위한 전처리 및 산 침출에 대한 연구
정수훈,김대원,박일정,최중엽,양대훈,최희락,Jung, Soo-Hoon,Kim, Dae-Weon,Park, Il-Jeong,Choi, Joong-Yup,Yang, Dae-Hoon,Choi, Hee-Lack 한국자원리싸이클링학회 2017 資源 리싸이클링 Vol.26 No.5
산업용 폐 니켈-카드뮴 전지를 효율적으로 재활용하기 위하여 케이스에서 분리된 양극 및 음극 스크랩을 cut mill로 분쇄하여 분급하였으며, 철 성분 제거를 위하여 습식 자력선별법을 이용하였다. 또한 얻어진 양극 및 음극 분말을 습식법을 이용하기 위하여 다양한 조건에서의 산 침출 실험을 실시하였다. 최적 침출조건으로 2.0 M $H_2SO_4$, 반응온도 $90^{\circ}C$, 15 wt% $H_2O_2$, L/S=20의 조건에서 3시간 침출을 하여 유가금속인 니켈 및 카드뮴의 침출율을 99% 이상 얻을 수 있었다. In order to efficiently recycle waste industrial nickel-cadmium batteries, anodic and cathodic materials were crushed by a cut mill and classified by sieves. We used wet magnetic separation method for eliminating iron components from the crushed powders. In addition, the acid leaching test for the obtained anode and cathode powders was carried out under various conditions by means of the wet process. At the optimum leaching conditions with 2.0 M $H_2SO_4$ at $90^{\circ}C$, 15 wt $H_2O_2$ and L/S=20 for 3 hours, the leaching efficiency of nickel and cadmium was 99%, respectively.
염화철 에칭 용액 재생을 위한 액상 및 고상 산화제를 이용한 산화공정에 대한 연구
김대원(Dae-Weon Kim),박일정(Il-Jeong Park),김건홍(Geon-Hong Kim),채병만(Byung-man Chae),이상우(Sang-Woo Lee),최희락(Hee-Lack Choi),정항철(Hang-Chul Jung) 한국청정기술학회 2017 청정기술 Vol.23 No.2
철, 구리, 알루미늄, 니켈 등의 금속을 에칭하기 위한 에칭액으로 FeCl₃ 용액이 사용되며, 에칭 과정에서 Fe<SUP>3+</SUP>가 Fe<SUP>2+</SUP>로 환원되면서 에칭속도를 저하시키고, 에칭효율이 감소하게 된다. 또한 에칭 후 발생하는 염화철 에칭폐액은 환경적, 경제적으로 문제를 지니기 때문에 에칭액을 재생하여 재사용 할 필요가 있다. 본 연구에서는 FeCl₂ 용액에 HCl을 첨가한 후, 산화제로 H₂O₂, NaClO₃를 첨가하여 용액 내 Fe<SUP>2+</SUP>를 산화시켰으며, 산화과정에서 산화-환원전위(ORP)와 산화율간의 관계를 조사하였다. ORP는 H₂O₂와 NaClO₃의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 산화가 진행되면서 점차 감소하여 산화가 완료된 후에 일정한 ORP를 유지하였다. Nernst 식과 일치하는 결과를 보였다. 또한 충분한 양의 HCl 및 H₂O₂, NaClO₃를 첨가하였을 경우, 약 99% 이상 산화가 이루어짐을 알 수 있었다. FeCl₃ solution has been used as an etchant for metal etching such as Fe, Cu, Al and Ni. In the etching process, Fe<SUP>3+</SUP> is reduced to Fe<SUP>2+</SUP> and the etching efficiency is decreased. Waste FeCl₃ etchant has environmental, economic problems and thus the regeneration of the etching solution has been required. In this study, HCl was mixed with the FeCl₂ solution and then, H₂O₂, NaClO₃ were added into the mixed solution to oxidize the Fe<SUP>2+</SUP>. During the oxidation process, oxidation-reduction potential (ORP) was measured and the relationship between ORP and oxidation ratio was investigated. The ORP is increased with increasing the concentration of H₂O₂ and NaClO₃, and then the ORP is decreased with oxidation progress. Such a behavior was in good agreement with Nernst’s equation. Also, the oxidation efficiency was about 99% when a sufficient amount of HCl and H₂O₂, NaClO₃ were added.