SPME법에 의한 죽초 및 목초액 중의 휘발성 성분 분석

문성필,구창섭 한국목재공학회 2002 목재공학 Vol.30 No.4

졸참나무 (Quercus serrata), 맹종죽 (Phyllostachys pubescens) 및 소나무 (Pinus densiflora)로부터 제조한 미정제 초액의 휘발성 성분을 고상(固相) 미량추출(solid phase microextraction; SPME)법을 이용하여 분석하였다. 이들 초액 중의 휘발성화합물 분석을 위하여 극성 (CBP 20) 및 무극성 (CBP 1) 칼람을 사용하였으며, 이로부터 총 264개의 피크를 검출하였다. 이들 성분들 중 주요 화합물은 2-butanone, acetic acid, guaiacol, phenol, 4-ethyl guaiacol, cresol류, 4-ethyl phenol, 그리고 syringol이었다. 무극성 칼람을 사용함에 의하여 7개의 성분, 즉, 1-hydroxy-2-butanone, ethisolide, furfuryl acetate, 1-(2-furanyl)-1-propane, 1,2-dimethoxybenzene, 1,2-dimethoxybenzyl alcohol, phenyl acetate를 새로이 동정할 수 있었다. 이 성분들 중 페놀류가 주성분이었으며, 휘발성 성분의 49∼65%를 차지하였다. 죽초액의 경우 페놀류의 비율은 다른 두 목초액보다 낮았다. 그러나 중성화합물류 및 유기산류는 소나무 및 졸참나무로부터 제조한 목초액보다 그 비율이 더 높았다. 따라서 이들 죽초액과 목초액 간의 훈취의 차이는 목초액의 서로 다른 휘발성분의 함유량의 차이에 기인한다고 생각된다. Volatile compounds in three different kinds of crude vinegars obtained from oak (Quercus serrata), bamboo (Phyllostachys pubescens) and pine (Pinus densiflora) species were analyzed by the solid-phase microextraction (SPME) method. A total of 264 peaks were detected on the chromatograms obtained from the polar (CBP 20) and the nonpolar (CBP 1) columns, which were used for analyzing the volatile compounds in these vinegars. The major volatile compounds identified by using the polar column were 2-butanone, acetic acid, guaiacol, phenol, cresols, 4-ethyl guaiacol, 4-ethyl phenol, and syringol. Using the nonpolar column, seven compounds could be identified: 1,2-dimethoxybenzyl alcohol, 1-hydroxy-2-butanone, 1-(2-furanyl)-1-propane, ethisolide, furfuryl acetate, 1,2-dimethoxybenzene, phenyl acetate. The volatile compounds were classified into five groups: phenols, neutral compounds, organic acids, esters and others. The phenols were the main component and comprised 49∼65% of the volatile compounds of these vinegars. In the case of bamboo vinegar, the proportion of the phenols in the volatile compounds was lower than that of the two wood vinegars. However, the proportions of the neutral compounds and the organic acids were higher than those of the wood vinegars. Therefore, it seems that these differences of the proportions of the volatile compounds would make a certain difference of a smoke flavor between the bamboo vinegar and the wood vinegars.

77K와 상온에서 CO(NH₂)₂의 ¹⁴N Pulsed NQR 연구

강재필,박영민,전인,김성재,최숙자,박현진,송승기,서용문 명지대학교 자연과학연구소 1996 자연과학논문집 Vol.13 No.-

77K와 상온에서 CO(NH₂)₂분말 시료의 ??N Pulsed NQR실험을 하여 위와 아래 공명 진동수, 핵 사중극 결합상수, 비대칭 인자, 스핀-스핀 완화시간, 결정 격자 진동에서의 평균 비틀림 진동수, 진동자의 관성 모먼트 등을 구하였다. 공명 진동수의 온도 의존성은 전형적인 Bayer이론의 격자 진동에 의한 주파수 변화를 보였다. Bayer-Kushida이론의 고온근사식을 실험값에 적용하여 OK에서 공명 진동수 ν??와 ν??를 구했으며, 77K와 상온에서의 스핀-스핀 완화시간 T₂를 관측했다. 상온에서 T₂의 감소는 결정 내의 reorientation motion과 관련이 있을 것으로 보인다. Upper and lower resonance frequencies, nuclear quadrupole coupling constants, asymmetry parameters, spin-spin relaxation time, average torsional frequency in the crystal lattice motion and moment of inertia in the oscillator are found for CO(NH₂)₂powder sample by using ??N Pulsed NQR(Nuclear Quadrupole Resonance) technique at 77K and room temperature. Temperature dependence of resonance frequencies showed frequency variation in agreement with the typical Bayer's theory in lattice motion. Resonance frequencies ν?? and ν?? at OK were obtained by fitting the high temperature approximation of Bayer-Kushida theory to the experimental data and spin-spin relaxation time (T₂) was observed at 77K and room temperature. Decrease of T₂at room temperature was explained by the effect of reorientational motion in the crystal lattice.

3종류의 탄화로에서 얻어진 죽초액의 특성

구창섭,문성필,박상범,권수덕 한국목재공학회 2002 목재공학 Vol.30 No.4

3종류의 국내산 대나무의 생재 및 기건재를 3종류의 탄화로에서 탄화시키고 얻어진 죽초액에 대하여 그 특성을 검토하였다. 기계식 전용탄화로의 경우, 대부분 1단 회수 죽초액의 비중, 유기산 및 용해 타르 함량이 높았으나 2단 이상에서 감소하여 3단 이후에 일정해지는 경향을 나타내었으며 전체적으로는 기건재가 생재에 비해 이들 물성이 높게 나타났다. pH의 경우 맹종죽 기건재를 제오하고 생재가 기건재보다 높게 나타났다. 3성분합계는 비중, 유기산, 용해타르 함량과 유사한 경향을 나타내었다. 개량탄화로의 경우, 수종에 따라 전체 물성이 다양하게 나타났다. 간이탄화로에서 탄화시켜 연통온도 80℃로 얻어진 기건 죽초액의 경우 그 이상의 온도에서 얻어진 죽초액보다 비중, 용해타르 함량 및 3성분 합계가 높게 나타났다. 간이, 개량 및 기계식 전용탄화로에서 얻어진 죽초액의 비중은 온도, 수분함유 상태에 상관없이 유기산과 용해타르 함량의 합계와 0.90 정도의 높은 상관관계를 나타내어 앞으로 죽초액 품질 결정에 중요한 지표로 사용될 가능성이 시사되었다. 죽초액의 구성 유기성분의 경우 초산이 주성분이었으며, 리그닌의 열분해에 의하여 생성되는 guaiacyl 및 syringyl골격의 페놀류가 다량 검출되었다. Three different species of green and air-dried Korean bamboos were carbonized by using three different types of kilns designated as special (800∼1000℃), improved(600∼700℃) and simple kiln (400∼500℃), and the bamboo vinegars obtained from the carbonization processes were characterized. In the case of the special kiln most of the bamboo vinegars obtained at the first recovery stage showed high values of specific gravity and also in content of organic acid and water-soluble tar. The bamboo vinegars obtained from the improved kiln showed various physical properties depending on their species. In the case of simple kiln, the bamboo vinegars obtained from air-dried bamboos and at temperatures below 80℃, showed a higher specific gravity and more water-soluble tar as well as total organic components than those obtained at 80∼150℃. A good linear relationship (correlation coefficient of ca. 0.90) was obtained between the specific gravities and the sum of organic acids and water-soluble tars. Therefore, this correlation coefficient might be a good index to determine the quality of bamboo vinegars. The major chemical constituents of the bamboo vinegars were acetic acid and considerable amounts of phenols: guaiacol, ethyl guaiacol, syringol, and methyl syringol.

장기간 숙성에 따른 죽초 및 목초액의 이화학적 변화

구창섭,문성필,박상범,권수덕 한국목재공학회 2002 목재공학 Vol.30 No.4

졸참나무, 맹종죽 및 소나무로부터 제조한 미정제 죽초 및 목초액을 약 1년 간 저장하고, 이들의 이화학적 변화를 주기적으로 분석하였다. pH, 유기산·용해타르 함량 및 비중은 전 숙성기간 중 큰 변화가 관찰되지 않았다. 그러나 색차의 경우 7∼10개월 사이에서 현저한 변화를 나타내었다. 또한 이 기간동안에 이들 죽초 및 목초액의 색깔은 연한 노랑 띤 오렌지색에서 자주색과 오렌지색으로 크게 변화하였다. 죽초 및 목초액 중 유기산 및 중성 성분(dihydro-2(3H)-furanone, furfural, furfuryl alcohol, 2-hydroxy-1-methyl-1-cyclopenten-3-one, 1-hydroxy-2-propanone, methanol)들의 함량은 3개월 간격으로 주기적인 증감을 나타내었다. 특히 유기산류와 중성 성분들의 관계는 0.92 정도의 높은 상관관계를 나타내었다. 페놀류의 함량은 비록 유사한 주기적인 증감이 관찰되었으나, 그 함량의 경우 숙성 전 기간에 걸쳐 감소하였다. Three different kinds of the crude vinegars obtained from oak(Quercus serrata), bamboo(Phyllostachys pubescens) and pine(Pinus densiflora) species were stored for approximately one year and periodically analyzed to monitor their physicochemical changes. Small changes in physical properties, such as the pH, specific gravity and amount of organic acids as well as water-soluble tar were observed in the entire course of aging period. However, the color difference of the vinegars showed a remarkable change between 7 and 10 months. In addition, these vinegars' colors changed from light yellowish orange to much deeper purple and orange during this period. The amount of organic acids and neutral compounds(dihydro-2(3H)-furanone, furfural, furfuryl alcohol, 2-hydroxy-1-methyl-1-cyclopenten-3-one, 1-hydroxy-2-propanone and methanol) in the vinegars increased or decreased periodically every three months. A good linear relationship (correlation coefficient of ca. 0.92) was obtained between the amount of organic acids and the amount of neutral compounds in such changes. However, although the amount of phenols increased or decreased periodically, its amount was decreased over the entire aging period.

Effect of Tree Age on the Soda-Anthraquinone Pulping of Nalita Wood (Trema orientalisis)

Sung-Phil Mun,M. Sarwar Jahan 한국공업화학회 2004 Journal of Industrial and Engineering Chemistry Vol.10 No.5

Physicochemical characterization of pyrolyzates produced from

Mun, Sung Phil,Ku, Chang Sub,Park, Sang Bum The Korean Society of Industrial and Engineering C 2007 Journal of industrial and engineering chemistry Vol.13 No.1

Effect of Organic Sulfonic Acids as Catalysts during Phenol Liquefaction of Pinus radiata Bark

Mun, Sung-Phil,Gilmour, Ian A.,Jordan, Patrick J. 한국공업화학회 2006 Journal of Industrial and Engineering Chemistry Vol.12 No.5

Effect of Proanthocyanidin-rich Extracts from Pinus radiata Bark on Termite Feeding Deterrence

Sung Phil Mun,Darrel D. Nicholas 한국목재공학회 2017 목재공학 Vol.45 No.6

Antioxidants are known to affect the feeding habits of termites and a good source is pine bark which con-tains high levels of antioxidants which can be extracted with neutral solvents. In this study procyanidins (PCs)-rich MeOH-extract and a hot-water extract (HWE) were prepared from Pinus radiata bark. HWE was further separated into crude PCs (CPCs), polymeric PCs (PPCs), and low-molecular-weight PCs (LMWPCs) fractions. The MeOH extract and these fractions were examined for termite (Reticulitermes flavipes Kollar) an-tifeedant activities using a no-choice test. Catechin was used as a positive control. The LMWPCs was found to be the most effective deterrent to termite feeding. The comparative efficiency of the compounds tested were LMWPCs > PPCs > CPCs > MeOH extract, with the latter being more dependent on molecular weight than on its antioxidant activity.

Physicochemical Characterization of Pyrolyzates Produced from Carbonization of Lignocellulosic Biomass in a Batch-type Mechanical Kiln

Sung Phil Mun,Chang Sub Ku,Sang Bum Park 한국공업화학회 2007 Journal of Industrial and Engineering Chemistry Vol.13 No.1

Separation and identification of Low molecular weight compounds in hot water extract of pinus radiata bark

( Sung Phil Mun ),( Chang Sub Ku ) 韓國木材工學會 2004 한국목재공학회 학술발표논문집 Vol.2004 No.-