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      • New method of Laser-induced breakdown spectrometry for the detection of metal ions in aqueous solutions

        Lee, Won-Bae GRADUATE SCHOOL CHANGWON NATIONAL UNIVERSITY 2003 국내박사

        RANK : 235023

        고체의 표면에 고출력의 레이저빔이 입사될 때, 고체의 표면 주위에서 레이저 유도 플라즈마가 형성된다, 이 플라즈마는 이온, 중성원자, 전자등 여러 종류의 입자들이 함께 섞여 있는데, 이 플라즈마에서 생성되는 빛을 분광학적으로 측정하여 시료분석에 이용하는 기술을 Laser-Induced Breakdown Spectrometry(LIBS)라고 한다. LIBS의 가장 큰 장점은 분석의 속도와 간단함에 있으며, 전기적인 힘을 사용하는 아크, 스파크, 글로우방전등과는 달리 광학적인 에너지를 사용하기 때문에 분석물질의 전도성과 무관하며, 국부적인 분석, 동시 다원소분석이 가능하므로 그 응용 영역이 다양한 형태의 고체형시료뿐만 아니라, 최근에는 이러한 장점 때문에 기체 및 액체에도 이 기술이 연구되어 지고 있다. 많은 외국 연구그룹에 의하여 액체시료의 직접적인 분석이 시도되었으나 splashing or slashing이 레이저 빛이 액체 표면에 초점화되어질 때 생기게 되어 , 따라서 실험의 정확성과 정밀성에 많은 영향을 주게 되었다. 또한, 기존의 액체시료 분석장비인 ICP-AES의 분석결과와 비교하였을 때 매우 나쁜 실험 결과를 얻게 되었다. 따라서 최근에는 다양한 방법들이 시도되었는데, 이 논문은 그 새로운 방법의 하나로서 제시되어지고 있다. LIBS를 이용하여 미량원소 분석을 수행하려면, 레이저 유도 플라즈마에 대한 정확한 특성연구를 통한 최적화가 선행되어야 한다. 이 논문은 그러한 특성연구에 대한 실험변수와 결과 , 그리고 실제 액체 시료의 분석결과를 ICP-AES와 비교 설명하고 있다.

      • Wear properties of hybrid metal matrix composites : 하이브리드 금속복합재료의 마모특성

        부휘휘 Graduate School Changwon National University 2002 국내박사

        RANK : 235023

        The purpose of this study is to investigate the wear properties of Saffil/Al, Saffil/Al_2O_3/Al and Saffil/SiC/Al hybrid metal matrix composites fabricated by squeeze casting method. Wear tests were done on a pin-on-disk friction & wear tester under both dry and lubrication conditions. The wear properties of the three composites were evaluated in many respects. The effects of Saffil, Al_2O_3 particles and SiC particles on the wear behavior of the composites under lubricated condition were elucidated. Wear mechanisms were analyzed by observing the worn surfaces of the composites. The variation of coefficient of friction (COF) during the wear process was recorded by using a computer. Under dry sliding condition, Saffil/SiC/Al showed the best wear resistance under high temperature and high load, while the wear resistances of Saffil/Al and Saffil/Al_2O_3/Al were very similar. Under dry sliding condition, the dominant wear mechanism was abrasive wear under mild load and room temperature, and the dominant wear mechanism changed to adhesive wear as load or temperature increased. Molten wear occurred at high temperature. Comparing with the dry sliding condition, all three composites showed excellent wear resistance when lubricated by liquid paraffin. It was found that hard particles were destructive to the wear resistance of aluminum MMCs under lubricated sliding. Saffil/Al showed the best wear resistance under lubricated condition because there were no hard particles acting as abrasives, and its COF value was the smallest. Under high temperature, Saffil/SiC/Al showed excellent wear resistance because of the SiC particles. The dominant wear mechanism of the composites under lubricated condition was microploughing, but microcracking also occurred to them to different extents

      • Study on the Co-combustion of Sewage Sludge and Municipal Solid Wastes in a Lab Scale Batch Type Stoker Incinerator

        김광수 Graduate School Changwon National University 2003 국내박사

        RANK : 235023

        Co-combustion has been proposed as one of the promising methods for treatment of sewage sludge. The various parameters in respect to the operation for the co-combustion of sewage sludge pallet(SSP) and municipal solid waste(MSW) in a lab scale batch type stoker incinerator were experimentally studied in this manuscript. Dewatered sewage sludge cannot be directly incinerated in any incinerators without auxiliary fuel because of its low heating value. Instead of using light oil as auxiliary fuel, co-combustion with combustible wastes like MSW is strongly recommended; however, there still exist several problems such as feeding troubles, unstable combustion, and increased fly ash and so on. Therefore, in the case of MSW stoker incinerator, the mixing ratio of sludge for co-combustion with MSW was limited about 10% due to them. To solve these problems and to improve the co-combustion efficiency in stoker incinerator, pelletizing of sludge can be applied. Thermogravimetric analysis (TGA) of sewage sludge and SSP was performed and then lab-scale batch type stoker incinerator was also used for estimating combustion characteristics of the SSP and MSW. To estimate the effect of size, moisture content and mixing ratio of the SSP on co-combustion of SSP and MSW, generation rate and ignition loss of ash, internal temperature of incinerator, and composition of flue gas were measured. Pyrolysis of SSP was started about 170℃ and the reaction was actively occurred between 250℃ and 350℃, and the pyrolysis was completed around 500℃. Generation rate and ignition loss of ash slightly increased as mixing ratio and diameter of SSP increases and its moisture decreases. As diameter and moisture of SSP decreases and the mixing ratio increases, the amount of SO_(2) increased but they did not significantly affect the generation of NOx and CO. Good combustion was maintained even though mixing ratio of SSP for MSW increased up to 30%, and then all factors used in this study were very suitable for co-combustion of SSP and MSW. Pelletized sewage sludge could improve the co-combustion efficiency of sewage sludge in MSW stoker incinerator.

      • Synthesis Behavior and Grain Morphology in Mullite by Precipitation Method

        Lee, Jae-Ean Graduate School, Changwon National University 2003 국내박사

        RANK : 235023

        본 연구에서는 수용성 매체에서 세 가지 종류의 알루미늄 염[Al(NO_(3))_(3)·9H_(2)O; typeⅠ, AlCl_(3)·6H_(2)O; typeⅡ, 그리고 Al_(2)(SO_(4))_(3)·14-18H_(2)O; typeⅢ]과 콜로이달 실리카로부터 졸-겔법을 이용하여 세 가지 조성(Al_(2)O_(3)·2SiO_(2), 3Al_(2)O3·2SiO_(2), 그리고 7.5Al_(2)O_(3)·2SiO_(2))의 뮬라이트 전구체 졸을 제조하였으며, pH, 소결온도, 조성 및 출발물질인 알루미늄 염의 종류에 따라서 뮬라이트 합성거동, 합성온도 및 입자형상 그리고 입자크기에 미치는 연구를 고찰하였으며 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 뮬라이트 전구체 졸의 pH가 증가함에 따라 초기 졸의 응집(agglomeration)에 의한 불균질성(heterogeneity)이 증가하게 된다. 전구체 졸의 pH는 핵생성(nucleation) 속도에 큰 영향을 미치며, pH가 증가함에 따라 hydroxyl ion(OH^(-))의 증가하여 과포화(supersaturation) 반응을 가속화시키므로 낮은 pH에 비해 1차 입자의 응집기구에 의한 응집체(agglomerates)가 많이 생성되는 것으로 사료된다. 열분석 결과, 산성 겔에서 보다 염기성 겔에서 높은 중량손실을 나타내었으며, 이는 염기성 촉매 및 pH 조절제로 첨가되었던 NH_(4)OH에 의한 부산물의 생성에 기인한 것이다. 또한, typeⅠ 및 typeⅡ 그리고 typeⅢ의 경우 각각 500, 550, 그리고 850℃에서 중량감소가 완료되었다. 한편, DTA 분석 결과, typeⅠ 및 typeⅡ 그리고 typeⅢ의 산성 겔에서 뮬라이트 형성과 관련되는 발열 피크들을 각각 910, 965℃ 및 969℃ 그리고 870, 980℃에서 확인 할 수 있었다. XRD 분석을 통해 typeⅠ 및 typeⅡ의 열처리된 산성 겔에서는 1200℃, 염기성 겔에서는 1300℃에서 뮬라이트 결정상이 나타났으며, typeⅢ의 산성 겔에서는 850℃, 염기성 겔에서는 1100℃에서 뮬라이트 결정상을 확인하였다. FT/IR 분석에서도 XRD 결과와 같이 열처리된 산성 겔에서 염기성 겔보다 우선적인 뮬라이트 형성을 관찰 할 수 있었으며, 4배위(Al^(Ⅳ)-O) 및 6배위(Al^(Ⅵ)-O) 결합을 가지는 Al^(3+) 이온의 흡수대를 관찰 할 수 있었다. 소결온도가 증가함에 따라 4배위 및 6배위의 결합 모두 가지는 뮬라이트 상으로 발전하였다. 소결온도가 증가함에 입자크기는 염기성 겔에서 보다 산성 겔에서 소결된 경우 작은 입자를 얻을 수 있었으며, typeⅢ의 산성 겔에서는 초미립 막대형 입자를 관찰 할 수 있었다. 조성에 따라서 Al_(2)O_(3)·2SiO_(2) 조성을 가진 시편의 경우 고온에서 cristobalite 유리상이 형성되어 침상형태의 뮬라이트 입자를 얻을 수 있었으며, 7.5Al_(2)O_(3)·2SiO_(2) 조성을 가진 시편의 경우 Al_(2)O_(3)·2SiO_(2) 조성을 가진 시편에 비해 길이가 짧아진 구형의 입자를 얻을 수 있었다. 이러한 원인은 뮬라이트 입계 사이에 알루미나 입자가 뮬라이트의 입성장을 억제하기 때문이다. 결론적으로 본 연구를 통해서 수용성 매체에서 초기 졸의 pH 뿐만 아니라 초기 출발물질에 의해서도 뮬라이트의 합성온도 및 입자크기가 영향을 받음을 알 수 있었다. 초기 졸의 pH 및 출발물질의 용해도 및 열분해 온도에 따라서 다양한 입자크기를 가지는 뮬라이트의 제조가 가능하였으며, 합성온도를 낮출 수 있었다. The effect of various parameters (precursor pH, sintering temperature, composition, and aluminum salt) on the synthesizing behavior, grain morphology, and grain size of mullite ceramics have been extensively investigated using silica-rich (Al_(2)O_(3)·SiO_(2)), stoichiometric (3Al_(2)O_(3)·2SiO_(2)), and alumina-rich (7.5Al_(2)O_(3)·2SiO_(2)) mullite precursor sols in aqueous system. Three kinds of mullite precursor sols were prepared by dissolution of three kinds of aluminum salts (aluminum nitrate enneahydrate, Al(NO_(3))_(3)·9H_(2)O; typeⅠ, aluminum chloride hexahydrate, AlCl_(3)·6H_(2)O; typeⅡ, and aluminum sulfate 14-18 water, Al_(2)(SO_(4))_(3)·14-18H_(2)O; typeⅢ) in the mixture of colloidal silica sol, respectively. The precursor pH of the sols was controlled to the acidic (pH □ 1.5 to 2), intermediate (pH □ 4.5 to 5) and basic (pH □ 8.5 to 9) conditions by the titration of ammonium hydroxide (NH_(4)OH). The synthesized aluminosilicate sols were formed under 20 MPa pressure after drying at 120℃ for 24hours, and then sintered for 3hours in the temperature range of 1100~1600℃. From TG/DTA analysis, total weight loss in the basic sample was larger than that of the acidic sample, which was associated with thermal decomposition by-products. In the case of typeⅠ and Ⅱ, synthesizing temperature of mullite phase was found to be above 1200℃ for pH □ 1.5 to 2, and above 1300℃ for pH □ 4.5 to 5 and pH □ 8.5 to 9 through X-ray diffraction (XRD) and Fourier transfer infrared spectroscopy (FT/IR) results, independent of composition. By the way, synthesizing temperature of mullite phase was found to be above 850℃ for pH □ 1.5 to 2, and above 1100℃ for pH □ 8.5 to 9 in the typeⅢ. The grain size of the synthesized mullite for pH □ 8.5 to 9 was larger than that for pH □ 1.5 to 2 in the overall heat-treated temperature. Aspect ratio of the mullite grains was increased with an increase of the silica concentration. It has been discovered that in an aqueous system the synthesis temperature of mullite strongly depends on the solubility and decomposition temperature of the aluminum salt used and that the pH of the initial sol and composition impact on the grain size and morphology of mullite, in addition to the homogeneity of mixture.

      • Shelf-Life Extension of Alaska Pollack Sikhae by Low Temperature Fermentation Technology

        정은정 The Graduate School Changwon National University 2003 국내박사

        RANK : 235022

        본 연구는 명태식해의 산업화를 위한 기초 자료를 제공하고자 실시하였다. 먼저 명태식해의 저장기간 연장화 방안 설정을 위하여 실온에서 명태식해를 숙성한 정도에 따라 대조구 조건 (실온에서 숙성·저장), A1 조건 (실온 36시간 숙성, 5℃ 저장), A2 조건 (실온 60시간 숙성, 5℃ 저장), A3 조건 (실온 84시간 숙성, 5℃ 저장)로 나누어 이에 따른 이화학적, 미생물학적, 관능적 실험을 행하였다. 이화학적인 실험 결과에서 휘발성 염기질소, 아미노질소, 총산은 숙성·저장동안 계속적인 증가를 보였고 pH는 감소하는 경향을 보였다 한편, 휘발성 염기질소, 총산, pH에 있어서 대조구, A3, A2, A1 순으로 변화의 폭이 크게 나타났다. 미생물학적인 실험에서는 유산균이 총균수의 90%이상으로 지배적인 균총인 것을 알 수 있었다. 관능검사를 통하여 실온 (21±2℃)에서 숙성·저장한 것보다는 실온에서 숙성하여 저온에서 보관한 것이 품질을 유지하는데 있어서 더 효과적인 것으로 나타났다. 특히 실온에서 60시간정도 숙성하여 저온(5℃±0.5℃)에 저장한 것이 다른 조건보다 품질 유지점이 더 오래 지속되었다. 결과적으로 실온에서 60시간 숙성하여 저온에서 저장한 조건이 저장기간 연장효과가 있었으나 저온저장고(5℃±0.5℃)에 저장하여도 품질변화가 급속도로 일어나 실질적인 산업화 응용에 어렵다는 점이 대두되었다. 그러므로 다양한 숙성조건을 설정하여 명태 식해의 품질에 미치는 효과와 이에 따른 연장효과에 관한 연구를 다음과 같이 실시하였다. 시료는 대조구 (20℃ 6일간 숙성 후에 5℃ 저장), B1 조건 (20℃ 6일간 숙성 후에 -2℃ 저장) 및 B2 조건 (20℃ 6일간 숙성 후 5℃에서 7일간 숙성 하여 -2℃에 저장)인 3개의 조건으로 나누어 이화학적, 미생물학적, 관능적 검사 및 정미성분을 분석하였다. 휘발성 염기질소, 아미노질소, 총산은 저장하는 동안 증가 하였고. B1과 B2 조건에서 80일 후의 휘발성 염기질소, 아미노질소 및 총산은 C조건에서의 25일정도보다 낮은 값이었다. 한편, B1 과 B2 조건에서 산도는 4.2 이상을 발효 기간동안 유지하였다. 미생물학적인 실험에서 세 조건 모두 저장 기간동안 일반세균수와 Lactobacillus species 를 10^(7) - 10^(8) CFU/g범위를 유지하였다. C에서 Leuconostoc sp.의 수는 14일 동안 1.50×10^(7) CFU/g 로 증가하여 그 후 감소하였다. B1과 B2의 저장온도를 -2℃로 바꾼 후로는 10^(5) - 10^(6) CFU/ g 범위에 있었다.Pediococcus sp.와 Aerococcous sp.는 발효초기에 증가하여 저장기간에 따라 대체적으로 감소하는 경향을 보였다. C에서 Streptococcus sp.는 7일후에 1.63×10^(7) CFU/g에 도달한 후 검출되지 않았다. 효모는 식해 담금시에 0일에 1.27×10^(3) CFU/g에서 증가하여 저장기간 동안10^(7) - 10^(8) CFU/g 의 범위를 유지하였다. 조직감 측정결과 발효기간 동안 B1과 B2 숙성·저장조건에서는 hardness의 감소되지 않았고 C보다 유의적으로 높은 값을 보였다. 관능검사 결과 9점 평점인 기호도 검사에서6점 이상의 점수를 C 조건은 40 일, B1 조건에서는 14 일 및 B2 조건에서는 80일까지 나타내었다. 명태식해의 숙성기간동안 lactic acid 과 citric acid인 두개의 산이 불휘발유기산의 95.7-98.2%로 주된 맛 성분이었다. 감칠맛을 가진 aspartic acid와 glutamic acid인 산성 아미노산의 양은 B1과 B2에서 저장 기간동안 증가하였지만 C에서는 25일 후에 감소를 보였다. 단맛을 가진 alanine, glycine, serine, threonine의 4개의 아미노산 총 함량은 산성 아미노산과 같은 경향을 가진다. 특히, 쓴맛을 가진 arginine, histidine, lsoleucine, leucine, methionine, phenylalanine, valine과 같은 7개의 아미노산의 총 함량은 모든 시료에서 숙성하는 동안 증가하였고, 80일에 이르러서는 유리아미노산 총 함량의 30%이상을 차지하였다. Hypoxanthin은 저장기간에 따라 증가하여 총 핵산관련물질에서 90%이상을 함량으로 증가를 하였다. 정미성분을 분석한 결과로부터 명태식해의 맛 성분인 엑스분 질소에서 아미노질소, 핵산관련물질, 총 크레아티닌 순으로 차지하는 비율이 높았다. 결과적으로, 2단계 숙성 즉 20℃에서 6일간 숙성 후 5℃에 7일간 숙성 후 -2℃에 저장한 명태식해의 숙성조건이 저장기간의 연장과 관능적 기호도에 있어서 매우 효과적인 숙성·저장조건이었다.

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