Wafer-Scale Thin Film Grown WSe2 via molten salt method and Device Applications

오창환 경상국립대학교 대학원 2023 국내석사

TMD는 surface-to-volume ration와 두께가 굉장히 얇기 때문에 다양한 플랫폼에서 연구가 되어져 왔다. 트랜지스터의 ultrathin body channel에 외부자극을 가함으로써 트랜지스터의 높은 responsibility를 기대할 수 있다. 따라서 sensor field의 높은 적용성을 보여준다. 현재까지 단층 및 다층 WSe2는 기계적 박리가 고품질 단층 WSe2의 제조에 효과적인 방법인 것으로 나타났지만, Large area를 증착하는데에는 한계를 보여왔다. 본 연구에서는 파우더 형태의 NaCl 촉매재를 활용하고 CVD 공정을 통해 centimeter scale의 다층 WSe2 film을 합성하였다. 광학 현미경 이미지는 삼각형 WSe2 성장 온도 증가의 핵 생성을 보여준다. 800 °C의 경우 2.5 cm x 2.5 cm SiO2 기판에 전체적으로 합성된 단층에서 다층 WSe2를 보여준다. WSe2의 homogeneity 특성을 분석하기 위해, 라만 분광법을 통해 합성된 WSe2의 25개의 다른 영역을 조사한다. 일정한 E12g peak가 지속적으로 관찰된다. 성장한 WSe2의 sensory behaviors를 관찰하기 위해 source와 drain인 영역에 Ni 전극을 증착하고 WSe2 FET를 제작한다. WSe2의 전기적 특성을 관찰 한 결과, 이전 연구들에서 조사된 결과와 일치하는 p-type 형태의 transfer가 관찰된다. 또한 화학적 자극에 따른 synaptic behavior를 광학적 자극을 조사한다. 결과적으로 본 연구의 공정법을 통해 centimeter scale의 WSe2를 증착한다. 본 결과를 통해 WSe2 뿐만 아니라 TMD 물질에 적용 가능성을 기대하고 있다. TMD have been studied in various platforms due to the properties of a large surface-to-volume ratio and ultrathin body thickness. As applying external stimulation to ultrathin body channel of transistors, high responsibility of transistors can be expected. Therefore, it shows the high applicability of sensor fields. To date, monolayer and multilayer WSe2 have been prepared by mechanical exfoliation and chemical vapor deposition (CVD). Although mechanical exfoliation has been shown to be an effective method for preparation of high-quality monolayer WSe2, the samples usually suffer from limited areas. In this report, a centimeter scale multilayer WSe2 film is synthesized via NaCl-assisted solid-phased CVD process. The optical microscopy images show the nucleation of triangular WSe2 growth temperature increases. In the case of the 800 °C, 2.5 cm X 2.5 cm SiO2 substrates are fully covered by synthesized WSe2, showing from monolayer to multilayer WSe2. To analyze the homogeneity of the WSe2, the Raman spectroscopy is performed on the 25 different regions of the WSe2. The E12g (~235 cm-1) peaks are consistently observed at constant peak positions. This result demonstrates that a uniform growth of WSe2 in the large area. To observe the Sensory behaviors of the grown WSe2, multi-channel of WSe2 is fabricated on thermally grown SiO2 substrates with Ni electrodes. As shown transfer curve of the fabricated WSe2, the ambipolar behavior can be observed, consistent with previous reports. The optoelectronic responsibility is observed. Consequently, This study are demonstrated the large scale TMD growth by using catalytic CVD process and their sensory applications, sensitivity originated from atomical thin-body of WSe2

투과전자현미경을 이용한 MgB2 초전도 선재의 미세구조 분석

강성구 경상대학교 대학원 2009 국내석사

Enormous research efforts such as materials performance properties, improvement of conducting property, and demonstrations of magnetic origin have been going on in the MgB2 field since its discovery in 2001. For conductors, the powder-in-tube (PIT) method is very common, in which a metallic sheath is packed with powders and then is drown. The MgB2 fabricated by the PIT method is polycrystalline, and it is well known that there are no weak-link effect at the grain boundaries. To enhance critical current density (Jc), upper critical field (Hc2) and irreversibility field (Hirr), several techniques might be considered. In general, carbon-based chemical doping of MgB2, including SiC, B4C, CNTs have shown significant improvement of the Jc. Recently, the chemical doping for MgB2 was successfully extended to organic compound and has been paid much attention to further improve the superconducting properties. Especially, addition of hydrocarbon which has no oxygen content is very effective for increasing Jc under high magnetic fields. However, the mechanism of the significant Jc enhancement by the hydrocarbon doping is not fully understood because of the deficiency of detail microstructure analysis. In this study, therefore, TEM analysis was used to obtain the microstructures of MgB2+10 wt% C4H6O5 wires and MgB2+10 wt% C16H10 wires with different heat treatment conditions. Superconducting properties of carbon doped MgB2 wires and their correlation with the microstructures have been investigated in details. TEM and EDS analysis were conducted on the specimens prepared by tripod polishing and ion milling method. The microstructure of MgB2 wires has been investigated by transmission electron microscopy (TEM) equipped with energy- dispersive X-ray spectroscopy (EDS). MgB2 wires were fabricated through powder-in-tube (PIT) process using pure Fe as sheath material and sintered at various temperature conditions range from 600 ℃ to 1000 ℃ for 30min to 4hr. The structural features such as grain size distribution, connectivity, and lattice disorder were investigated by electron microscopy. It was found that microstructure had a strong effect on the Jc in magnetic fields. We also observed the microstructural variations with sintering temperature through the cross-sectional TEM analysis of MgB2 wires. carbon doping was effective in creating nano-sized carbon-containing inclusion in the MgB2 wire. In case of malic acid (C4H6O5) added samples, the size of carbon-containing inclusions increased with the sintering temperature together with the grain size of MgB2. The Jc value increased with sintering temperature up to 800 ℃ ~ 900 ℃ and decreased at higher sintering temperature due to the formation of 10-20 nm amorphous MgO layer covering MgB2 grains. In case of pyrene (C16H10) added samples, two kinds of sample which we considered showed evident difference of microstructure. In SEM results, structural granularity seems an important factor which can affect Jc property. According to TEM analysis, decrease of the MgB2 grain size, increase of the grain boundary area, and the carbon substitution, which were caused by the doping of pyrene, are responsible for the significant enhancement of Jc of MgB2 wires.

폐병유리의 다공질 재료화

임동규 경상대학교 대학원 2009 국내석사

Porous materials were manufactured by hydrothermal treatment of waste bottle glass without foam agent. The optimal condition for the hydrolysis was found with 45㎛ particle size of raw material, 20wt% distilled water, 200℃ reaction temperature and 6hr reaction time by using experimental design. Under this condition, the porosity, compressive strength, and thermal conductivity of porous materials were identified as 81.1~89.2%, 74.71±1.11~25.44±2.34kgf/cm² and 0.0309±0.0030~0.04395±0.0031kcal/Hm℃, respectively. The result of these numerical values were comparing with those of ALC (autoclaved lightweight concrete), although it has higher porosity than for ALC.

계면 조성 제어를 통한 Na β”-alumina/Yttria-stabilized zirconia 복합 고체전해질의 이온 전도 특성 평가

조예빈 경상국립대학교 대학원 2023 국내석사

다공질 Mullite 제조 공정 개발

안경환 경상대학교 대학원 2010 국내석사

천연광물(kyanite, kaolin) 에 mullite 부족성분인 Al₂O₃ 를 첨가하여 단일상의 mullite 를 만들었다. Kyanite 와 Al₂O₃ 의 혼합물은 1500℃ 부터 Mullite 로 완전 합성 되었지만 Kaolin 과 Al₂O₃의 혼합물은 단일 Mullite 로 반응하지 않은 잔존하는 2차상이 남아있었다. 기공율을 제어하기 위해 kyanite 출발계에 조공제를 50, 60, 70 Vol% 첨가한 경우 최대 58% 기공율, 약 1㎛ 평균기공을 갖는 Mullite 다공체를 얻을 수 있었다. 기공율을 제어하기 위해 Fine Mullite Powder에 PMMA를 50, 60 Vol% 첨가한 경우 최대 68% 기공율, 약 2㎛ 평균기공을 갖는 Mullite 다공체를 얻을 수 있었다. Fine mullite powder출발계로 porous mullite ceramics 를 제조하였을때 소결온도 측면에서 보면 1500℃에서 1600℃로 소결온도가 높아짐에 따라 average pore size 는 유사하나, 소결현상으로 인해 fine pore 부분이 감소한 것으로 사료된다. PMMA첨가량 측면에서 보면 50 vol%에서 60 vol%로 첨가량이 늘어남에 따라 fine pore 부분은 변화가 없으나 average pore size 가 커졌다. 이는 PMMA가 60 vol% 이상일 경우 PMMA간 접촉이 가능해지며, 이에 의해 큰 기공이 형성될 수 있음을 보여준다. 소결조제로 CaO, Y₂O₃ 를 첨가 시 Low melting liquid 가 생성되어 더 낮은 온도 에서 소결이 이루어짐으로써 치밀화가 용이해짐을 확인할수 있다. CaO, Y₂O₃ 의 첨가량이 많아질수록 더 길게 침상으로 입성장하는 것을 확인할 수 있다. Fine Mullite Powder 와 PMMA 로 제조된 Porous Mullite 의 미세구조를 제어하기 위해 저융점 액상을 형성시키는 CaO, Y₂O₃ 를 첨가하여 소결한 결과 큰 수축률 및 응력 발생에 의한 수축 이방성에 의해 Porous Mullite 시편에 큰 균열이 발생한다. Mullite whose formula is Al_(6)Si₂O_(13)(₃Al₂O₃·₂SiO₂) is in the limelight of the new generation filter materials with outstanding mechanical and thermal characteristics such as good thermal shock and stress resistance, low thermal conductivity, high mechanical strength, good wear resistance, usable to high temperature. SiC, Si₃N₄, cordierite and Al₂TiO5 are being developed as filter materials currently and Mullite, as well While Dow Chemical Co. is trying to commercialize Mullite filter, it is known that its manufacturing process is very complicated and expensive. In add to produce inexpensive mullite filter, this study shows that it is possible to synthesize mullite porous body by using inexpensive natural minerals such as kyanite and kaolin. Small amount of CaO, Y₂O₃ additives gives rise to mullite with needle-shaped grains. To control the microstructure of porous mullite fabricated by fine mullite power. Small amount of CaO and Y₂O₃ was added to fine mullite powder together with PMMA as fugitive. The sintered samples showed, however, big cracks in the sample possibly due to the anisotropy in shrinkage.

PbTe 화합물의 열전물성에 미치는 합금원소 효과

박종호 경상대학교 대학원 2012 국내석사

Thermoelectric devices can generate electrical power when the temperature difference exists. Due to their simple geometry, long life-time, and scalability from micro-size to huge-size, the devices attracted great interest recently. PbTe has been extensively used for thermoelectric power generation at the medium temperature range between 500 and 800 K. Although the conventional value of ZT for PbTe is below 1, the recent development reveals that the value can exceed 1 by the nanotechnology. The endotaxial nanodot or the nano-sized precipitate can dramatically reduce the thermal conductivity, resulting in the improved thermoelectric properties. One example is that the LAST compound show ZT~1.7 at 700K, which is mainly due to the existence of the endotaxial nanodot embedded in the PbTe matrix phase. The other is that PbTe alloyed with La and Ag show ZT~1.6 at 775K, which is mainly attributed to the reduction of the thermal conductivity by the nano-sized precipitates originated from Ag addition and the carrier concentration optimization by doping La. The effect of Ag on the thermal conductivity was also revealed by our previous report. Based on these preliminary researches, we studied the thermoelectric properties of Bi and Ag doped PbTe compounds. Our results showed that the electrical properties can be mainly controlled by Bi, whereas the thermal conductivity was much engineered by the addition of Ag.

소결 공정이 (K0.5Na0.5)NbO3-SrTiO3의 고용 제어 및 유전특성에 미치는 영향

이성은 경상국립대학교 대학원 2022 국내석사

본 연구에서는 높은 큐리온도를 갖는 (K0.5Na0.5)NbO3 (KNN)에 SrTiO3(ST)를 첨가하면 완화형 강유전체 특성을 보인다는 선행연구 결과를 바탕으로 고상합성법을 통해 ST의 고용을 제어하여 KNN-ST를 고용체와 복합체로 제조한 후 비교하였다. 또한 소결온도를 변화시켜 고용제어와 유전특성에 미치는 영향과 KNN-ST 고용체에서 Ho와 Mn 첨가가 결정구조, 미세구조 및 유전특성에 미치는 영향에관해 연구하였다. KNN-ST 고용체의 경우 모든 소결온도에서 pseudo-cubic 구조를 갖지만, KNN-ST 복합체의 경우 소결온도를 증가시켜도 일부 ST가 KNN에 고용되기는 하나 완전한 고용은 어렵다는 것을 확인하였다. 또한 KNN-ST가 고용체로 존재할 때 복합체보다 우수한 유전특성을 가지며 완화형 강유전체 특성을 보인다는 것을 확인하였다. KNN-ST 고용체에 1 mol% Mn이 첨가되었을 때 가장 치밀한 미세구조와 높은 유전상수를 보였다. 이후 Mn과 Ho를 함께 첨가하였을 때 1250℃에서 소결하는 경우 치밀한 미세구조와 acceptor 및 donor 동시 도핑으로 인한 높은 유전상수와 낮은 유전손실을 가질 수 있다는 것을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통해 같은 조성에서도 고용체와 복합체로 존재할 때 결정구조와 미세구조 및 유전특성에서 차이를 보이며 고용체로 존재할 때 더 우수한 유전특성을 갖는 다는 것을 결과를 보였다. 또한 고용체 KNN-ST에 Ho와 Mn을 함께 첨가하면 치밀한 미세구조와 높은 유전특성을 구현할 수 있는 가능성을 확인하였다. In this study, based on the results of previous studies that the addition of SrTiO3 (ST) to (K0.5Na0.5)NbO3 (KNN) show relaxor ferroelectric properties, solid solutions and composites of KNN-ST are respectively synthesized by different process routes using a conventional solid state reaction. In addition, the effect of sintering temperature on the solid solution control and dielectric properties and the effect of the addition of Ho and Mn on the crystal structure, microstructure and dielectric properties of KNN-ST solid solution are studied. KNN-ST solid solutions show single-phase pseudocubic structure at all sintering temperature. But KNN-ST composites show two phases of orthorhombic KNN and cubic ST. In addition, KNN-ST is present as solid solutions, it has superior dielectric properties than the composites and shows relaxor ferroelectric properties. In the Mn-doped KNN-ST solid solution system, 1 mol% Mn-doped KNN-ST forms the densest microstructure and superior dielectric properties. In the case of Ho and Mn co-doped KNN-ST solid solution sintered at 1250℃, it shows a high dielectric constant and low dielectric loss due to a dense microstructure and simultaneous doping of acceptor and donor. Therefore, it is concluded that, even with the same composition for enhanced dielectric properties, the dielectric materials should be synthesized as solid solutions. In addition, when Ho and Mn were doped together in KNN-ST solid solution, the possibility of realizing a dense microstructure and high dielectric properties is confirmed.

Spark Plasma Sintering of Additive-free SiC Prepared by Polycarbosilane Precursor

이지환 영남대학교 대학원 2017 국내석사

높은 융점, 우수한 고온 물성, 낮은 원자번호 등의 장점 때문에 탄화규소 (SiC)는 내 마모 및 고온용 구조재료 또는 핵발전소의 핵연료 코팅재 등 다양한 분야에 적용되기 좋은 재료이다. 탄화규소는 대표적인 난소결성 재료 중 하나로, 이 문제를 해결하기 위하여, 지금까지 여러 가지 형태의 원료나 소결방법이 사용되어 왔다. 본 연구에서는 비정질 전구체 (amorphous PCS precursor)와 통전가압소결법 (SPS)을 적용시켰다. 비정질 전구체를 이용하는 경우, 비정질 상태에서 원자재배열이 쉽다는 점을 장점으로 적용할 수 있고, 통전가압소결법을 사용하면 소결 시 1축 가압이 이루어지면서 동시에 방전 플라즈마 현상에 의하여 소결력을 높인 방법으로 난소결성 재료에 매우 적합한 방법이다. 우선 비정질 폴리머 전구체를 1000℃에서 열분해시켜 비정질 PCS 원료분말을 제조하였다. 통전가압소결법은 비정질 PCS 분말을 이용하여, 1700, 1800 그리고 1900℃의 소결 온도, 40 MPa와 80 MPa의 압력, 10분 유지시간, 그라고 소결분위기는 아르곤 가스 1 atm에서 진행되었다. 통전가압소결체를 분석한 결과, 소결 온도와 압력이 결정립 성장과 치밀화, 그리고 최종 상의 종류와 양에 영향을 미친다는 것을 확인하였다. 온도가 증가함에 따라 결정립 크기가 커지고 압력이 증가함에 따라 결정립 크기가 작아지는 경향을 나타내었다. 80 MPa 결과들 중, 1800℃와 1900℃의 소결 온도에서 ‘Core/Rim 구조’가 나타났다. Rim 부분은 탄화규소만 검출되었으며, 큰 기공들이 많이 존재하였다 (~10% 기공률). 반면에, Core 부분에서는 탄화규소, 흑연 그리고 비정질 SiO2 가 검출되었으며, 비교적 치밀한 구조를 가졌다 (2~3% 기공률). 또 하나 특이한 점은 2000℃에서 나타나는 SiC 상변화가 1800℃부터 진행되는 것을 확인하였다. 이는 소결시 가해지는 압력에 의하여 나타난 현상으로 분석되었다. 시편 core 부 분에 비정질 유리의 생성은 의도치 않은 산소의 유입으로 생성된 것으로 생각되고, 시편의 물성에 악영향을 미칠 것으로 예상된다. 특히 1900℃의 소결 온도와 80 MPa의 압력에서 소결된 시편은 지금까지 보고된 첨가제 없이 소결체 중 가장 우수한 95%에 가까운 상대밀도를 얻었으나 시편의 core 부분과 rim 부분의 기공률, 입자의 크기 등이 현저히 다른 결과를 얻었다. 특히 가장자리 부분은 약 10%의 기공률을 갖는 다공성 구조를 나타냈다. 이 연구에서, 비정질 PCS를 원료로 SiC 시편의 치밀화에는 압력이 온도보다 더 큰 영향을 미치는 것으로 분석되었다. 추후 추가실험에서, 시편의 물성분석과 파괴거동을 분석할 것이고, 실험과정을 점검하여 비정질 SiO2상 생성의 원인이 되는 산소의 유입을 줄여나갈 계획이다.