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맹헌혜 성균관대학교 일반대학원 2012 국내박사
Titanium dioxide (TiO2) is one of the most widely studied semiconductors due to their excellent optical, photocatalystic and photovoltaic properties, biocompatible and low cost. This work explores several new method for synthesis, characterization and application of TiO2 nanostructure, especially one-dimensional (1-D) nanotube, nanofiber and nanorod arrays with controllable morphology. Large area of self-organized, free standing anodic titanium oxide (ATO) nanotube membranes with clean surfaces were facilely prepared to desired lengths via electrochemical anodization of highly pure Ti sheets in an ethylene glycol electrolyte by using a recycling process. After annealing the anatase ATO nanotube arrays could be use to enhance performance of dye sensitized solar cell (DSSC) and photoelectrochemical cell (PEC). With a pre-deposited anatase layer, different size of well aligned rutile nanorods arrays could be grown on arbitrary substrate in a single hydrothermal reaction in Ti-HCl solution. Depending on the temperature and reaction time the diameter and length could be adjusted. After hydrothermal reaction for SiO2/Si substrate an anatase-brookite two layer film was formed, while, on the sodium lime glass only anatase layer was formed. The growth mechanism is correlated with Cl/Ti ratio, evaporation of HCl from solution and seeds crystal size. Finally, it was demonstrated that three-dimensional hierarchical nanostructures of TiO2, consisting of high density nanorods on nanofibers, could be synthesized by the combination of electrospinning, thermal annealing and hydrothermal methods. The growth mechanisms of these rutile rods were discussed on the basis of (i) surface roughness of the anatase nanofibers, (ii) presence of the twin planes of anatase layer with structure similar to rutile phase and (iii) Cl/Ti ratio in the solution. The applicability of three-dimensional hierarchical TiO2 as photocatalyst was discussed. 이산화 타이타늄은 뛰어난 광학 특성과 인체에 무해하며, 저렴한 가격으로 광촉매와 광전지로 많은 연구와 응용이 되고 있습니다. 본 논문은 이산화 타이타늄 의 나노구조인 1차원 나노 튜브, 나노 섬유 그리고 나노 막대를 모양이 제어가 가능한 새로운 방법으로 합성, 분석, 응용에 관련된 논문입니다. 전기 화학 방법으로 고순도 타이타늄 판과 에틸렌 글리콜 전해액을 이용하여, 대면적의 자가 결합, 깨끗한 표면의 단독으로 서 있는 ATO 나노 튜브 막이 합성 되었습니다. 특히, 재활용 공정을 이용하여, 시간과 전압을 조절하면 튜브의 두께와 직경을 조절할 수 있습니다. 열처리를 한 후, ATO 나노튜브집합체는 연료 전지와 광전기화학 전지에 응용 했습니다. 낮은 온도에서 FTO 유리 위에 이산화 타이타늄 나노 막대집합체를 합성하는 원리를 발견 하였습니다. 먼저 증착된 anatase 층을 통해서, 실리콘 웨이퍼와 일반 유리등 여려 기판 위에 다양한 크기의 이산화 타이타늄 나노 막대집합체가 Ti-HCl 용매에서 합성 되었습니다. 열수 반응의 온도와 시간에 따라 직경과 길이를 조절할 수 있습니다. 핵생성 원리에 따라서, 열수 반응후, SiO2/Si 기판위에 anatase-brookite 층이 합성되고, 일반 유리 위에는 anatase 층만 생깁니다. 마지막으로, electrospinning과 열수 반응의 기술을 합쳐서, 나노 막대를 나노 섬유를 위에 성장시켜 3차원 구조를 생성할 수 있었습니다. 막대와 섬유의 크기를 조절하여, 이산화 타이타늄의 밴드갭을 조절할 수 있습니다. 이렇게 새로운 3D 구조로 합성된 재료는 단상 재료 보다 더 좋은 광총매 특성을 얻었습니다.
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