고극성 PE-g-MAH-PEA 변성 왁스의 합성 및 반응표면분석법에 의한 합성공정 최적화

다국어 초록 (Multilingual Abstract)

In this study, Polyethylene-g-MAH copolymer (PEM) grafted with maleic anhydride and Polyethylene-g-MAH-g-PEA copolymer (PEMP) grafted with polyetheramine were synthesized through the Response Surface Methodology (RSM).
The basic properties of PEM and PEMP was checked through the FT-IR, SEM/EDS, DSC, TGA methods. Also The Optimum condition variables of PEM(DCP 1 wt%, MAH 30.9 wt%, 135 ℃, 5 hour) and PEMP(PEA 8.3 wt%, 137.3 ℃, 3 hour) were defined by RSM. To check the optimal conditon samples, the contact angle of the samples were measured and the PEMP copolymer showed higher wettability than other samples.
In addition, the PP compound was synthesized using the PEMP as a compatibilizer. As a result, PEMP had same compatibility with the existing commercialized product (MPP). It was confirmed by various Mechanical Tests (Tensile, Flexural, IZOD impact strength, Thermal deflection temperature). Therefore, It is believed that the PEMP copolymer may be possible to be commercialized.

국문 초록 (Abstract)

본 연구에서는 지금까지 시도되지 않았던 방법으로 극성기의 함량을 증가시키기 위하여 Polyehtylene wax에 Maleic anhydride를 라디칼 중합으로 합성한 후 도입된 관능기에 Polyetheramine를 축합 중합하여 관능화 수율을 증가시킨 새로운 상용화제를 합성하고자 하였다.
또한 재현성과 최적 합성조건을 도출하기 위하여 지금까지 연구되지 않았던 반응표면분석(Respons Surface Methology)기법으로 반응공정 변수를 해석하여 최적 모델을 도출하였다.
아울러 본 연구에서는 합성한 상용화제의 성능을 확인하기 위하여 합성된 상용화제를 첨가하여 컴파운드 시편을 제조 후 이들의 인장시험, 굴곡시험, 충격강도, 열변형 온도 등을 측정하였고 이를 토대로 반응표면분석기법을 통한 최적화된 PEA 도입 상용화제의 실제 성능을 규명하고자 하였다.

목차 (Table of Contents)

• 목 차
• Ⅰ. 서 론 1
• Ⅱ 이론적 배경 3
• 2.1. 폴리에틸렌 개요 3
• 2.2. 폴리에틸렌 왁스 6
• 2.3. Maleic Anhydride 특성 8
• 2.4. Polyetheramine 특성 12
• 2.5. 반응표면분석법 15
• 2.6. 중심합성법 18
• Ⅲ. 실 험 20
• 3.1. 시약 및 재료 20
• 3.2. 실험방법 24
• 3.2.1. PE-g-MAH 공중합체의 합성 24
• 3.2.2. PE-g-MAH-g-PEA 공중합체의 합성 28
• 3.2.3. 변성 PE wax 공중합체의 특성분석 32
• ① 산가 측정 32
• ② MAH 그라프트율 측정 32
• ③ PEA 그라프트율 측정 32
• ④ PEA 탈수량 측정 33
• ⑤ Gel Content 측정 33
• ⑥ FT-IR 스펙트럼 분석 33
• ⑦ 원소의 조성분석(EDS 분석) 33
• ⑧ SEM Morphology 분석 34
• ⑨ 열 분석(DSC, TGA) 34
• ⑩ 접촉각 분석 34
• 3.2.4. 반응표면분석을 통한 PE 변성 왁스 최적화 35
• ① PEM 공중합체 최적화 35
• ② PEMP 공중합체 최적화 35
• 3.2.5. 변성 PE wax 컴파운드의 기계적 물성 시험 36
• ① 인장 시험 (Tensile Test) 36
• ② 굴곡 시험 (Flexural Test) 36
• ③ 충격강도 시험 (Izod impact Test) 36
• ④ 열 변형 온도 시험 (Heat Deflection Temperature Test)
• 37
• Ⅳ. 결과 및 고찰 39
• 4.1. MAH 그라프트율 측정 39
• 4.1.1. MAH 농도 변화에 의한 MAH 그라프트율 43
• 4.1.2. DCP 농도 변화에 의한 MAH 그라프트율 45
• 4.1.3. 반응온도 변화에 의한 MAH 그라프트율 47
• 4.2. PEA 그라프트율 측정 49
• 4.2.1. PEA 농도 변화에 의한 PEA 그라프트율 51
• 4.2.2. 반응온도 변화에 의한 PEA 그라프트율 53
• 4.3. PEA 탈수량 측정 55
• 4.3.1. PEA 농도 변화에 의한 탈수량 57
• 4.3.2. 반응온도 변화에 의한 탈수량 59
• 4.4. Gel Content 측정 61
• 4.4.1. MAH 농도에 따른 Gel Content 65
• 4.4.2. DCP 농도에 따른 Gel Content 67
• 4.4.3. 반응 온도에 따른 Gel Content 69
• 4.4.4. PEA 도입에 따른 Gel Content 71
• 4.5. 구조 확인 73
• 4.6. SEM Morphology 관찰 76
• 4.7. 원소분석(EDS 분석) 79
• 4.8 열 분석 81
• 4.8.1 DSC 분석 81
• 4.8.2 TGA 분석 89
• 4.9. 반응표면분석을 통한 PEM 최적화 91
• 4.9.1. 중심합성계획법에 따른 PEM 실험설계 92
• 4.9.2. PEM 분산 분석 95
• ① GD 분산 분석 96
• ② Gel 분산 분석 101
• 4.9.3. PEM 회귀모형 분석 106
• ① GD 회귀모형 분석 107
• ② Gel 회귀모형 분석 111
• 4.9.4. PEM 잔차 분석 115
• 4.9.5. PEM 다중 반응 최적화 119
• 4.10. 반응표면분석을 통한 PEMP 최적화 122
• 4.10.1. PEMP 중심합성계획법에 따른 실험설계 123
• 4.10.2. PG 분산 분석 126
• 4,10.3. PG 회귀모형 분석 130
• 4.10.4. PG 잔차 분석 134
• 4.11. 접촉각 분석 136
• 4.12. 변성 PE wax 컴파운드의 기계적 물성 시험 141
• 4.12.1. 인장 시험 (Tensile Test) 142
• 4.12.2. 굴곡 시험 (Flexural Test) 146
• 4.12.3. 충격 강도 시험 (Izod Impact strength test) 150
• 4.12.4. 열 변형 온도 시험 (Heat Deflection Temperature Test) 154