Co, Fe가 diopside 결정색 변화에 미치는 영향

변수민,이병하,Byeon, Soo Min,Lee, Byung-Ha 한국결정성장학회 2014 韓國結晶成長學會誌 Vol.24 No.5

본 연구에서는 도예가들이 경험적으로 제조하여 사용하는 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$와 $Fe_2O_3$를 첨가하였을 경우 Co와 Fe이 유약과 diopside 결정의 발색에 미치는 영향을 연구하고자 하였다. 그 결과 diopside 결정유약에 $Co_3O_4$를 넣을 경우 유약의 색상은 blue색을 띠며 결정의 색상은 diopside 결정에 Co가 고용되면서 pastel violet색을 띠었으며 diopside 결정유약에 $Fe_2O_3$를 넣을 경우 유약의 색상은 brown색을, 결정의 색상은 diopside 결정에 Fe가 고용되면서 goldenrod색을 띠었다. 그리고 diopside 결정유약 표면에 석출된 결정은 diopside 결정과 diopside precursor로 이루어져 있었다. 또한 유지시간이 길어짐에 따라 diopside precursor의 량은 줄고 diopside 결정량은 많아졌다. Diopside 결정에는 Fe보다는 Co가 더 잘 고용되었으며, Co가 고용될 경우 diopside 결정성은 더 좋아져 특성 peak의 강도가 높아졌다. 그리고 Fe이 고용되면 특성 peak의 강도는 낮아지면서 diopside 결정은 부분적으로 와해됨을 알 수 있었다. This study was conducted to study the influence of Co and Fe on the color of glaze and diopside crystals in the diopside crystal glaze empirically produced and used by ceramic artists, in case of adding $Co_3O_4$ and $Fe_2O_3$. As a result, the color of glaze was blue when $Co_3O_4$ was added to the diopside crystal glaze and the diopside crystals appeared pastel violet with Co included. When $Fe_2O_3$ was added to the diopside crystal glaze, the color of glaze appeared brown and the color of diopside crystals was goldenrod with Fe included. The crystals precipitated on the surface of diopside consisted of diopside crystals and diopside precursors. With longer retention time, the amount of diopside precursors decreased and the amount of diopside crystals increased. Also, Co was more easily included by the diopside crystals than Fe was and crystallizability of dispside was improved in case of including Co. Including Fe lowered peak intensity of properties and partially dissolved the diopside crystals.

도자기용 아연결정 유약의 결정 제어를 위한 연구

이현수,이지연 한국결정성장학회 2023 한국결정성장학회지 Vol.33 No.6

유약원료 내의 ZnO와 SiO₂의 조성과 소성요건에 따라 생성되어 표면으로 석출된 아연결정은 매우 장식성이 높아 선호된다. 하지만 아연결정유약은 대부분 소성온도가 높고 소성온도 폭이 좁아 상용유약으로 사용하기 어렵다. 따라서 본 연구에서는 아연결정유약 제조 시 사용하는 주원료인 frit를 혼용하여 공융효과를 이용하면 일반적인 아연결정유약의 소성온도를 1270°C보다 아연결정의 유약 생성온도를 낮출 수 있을 것으로 기대하였다. 그 결과 Frit 혼용 유약에서는 아연결정의 생성온도가 낮아질 뿐 아니라 1230~1270°C로 소성온도 폭이 넓어져 안정적으로 결정이 생성되는 유약을 개발할 수 있었다. 소성 최고온도를 1230~1250°C로 낮추고 냉각 시 유지온도를 약 950℃까지 낮출 수 있었으며 , 경제적으로 효과적인 유약을 개발할 수 있었다 . Frit 혼용으로 , 유약의 조성에 따라 냉각 시 유지온도는 아연결정의 재결정화에 영향을 주는 것으로 나타났으며 이때 결정형을 조절할 수 있다. 또한, 조핵제의 활용으로 결정 생성 량과 형태의 제어가 가능하다. Zinc crystals of ZnO and SiO₂ in glaze raw materials, developed according to composition and firing requirements, are preferred because of their high decorative properties. However, most zinc crystal glazes have a high firing temperature and a narrow firing temperature range, making it difficult to use them as commercial glazes in ceramics. Therefore, in this study, it was expected that the firing temperature of a typical zinc crystal glaze could be lowered to below 1270°C by using the eutectic effect through mixing frit, the main raw material used in manufacturing zinc crystal glaze. As a result,not only was the formation temperature of zinc crystals lower in the mixed frit glaze, but also the firing temperature range was widened to 1230~1270°C, making it possible to develop a glaze that produces crystals stably. The firing temperature was lowered to 1230~1250°C and the holding temperature during cooling was lowered to about 950°C, resulting in thedevelopment of an economically effective glaze. When using a combination of frit, it has been shown that the holding temperature during cooling affects the recrystallization of zinc crystals depending on the composition of the glaze, and the crystal structure can be adjusted at this time. Additionally, the amount and shape of crystals can be controlled by using a nucleating agent.

결정화 소결에 의한 생체활성재료의 제조

명중재,이안배,정용선,신건철,김호건 한국결정성장학회 1998 한국결정성장학회지 Vol.8 No.1

CaO-$SiO_2-P_2O_5$ 3성분계 유리화 영역(glass forning region)내의 여러조성(A:$SiO_2$- rich조성, B:CaO-rich조성, C:$P_2O_5$-rich조성, D, E:A, B, C의 중간조성)을 가지는 유리분말을 결정화시켰을 때 유리중에 석출되는 결정상(crystal phase)을 분말 XRD로 확인하였다. 여러조성중 apatite(($Ca_{10}(PO_4)_6O$)와 $\beta$-wollastonite($CaSiO_3$)결정이 석출되고, 굽힘강도가 우수한 E조성(CaO 49.4, $SiO_2\;36.8,\;P_2O_5$8.8wt%)을 선택하여 이 조성의 유리분말을 일방향으로 결정화 소결하였다. 제조된 결정화 소결체에 대하여 charaterization을 하고 굽힘강도를 측정하였다. 또한 결정화 소결체와 생체뼈와의 결합성을 조사하기 위하여 유사체액(simulated body fluid)내에서 침적실험을 하였으며, 결정화 소결체의 표면을 thin-film XRD, FT-IR로 분석하였다. 실험결과, apatite와 wollastonite 결정이 석출된 치밀한 결정화 소결체가 얻어졌으며, 이들 결정은 wollastonite 결정의 (202)면이 인상방향에 수직으로 성장하는 경향을 보였다. 또한 제조된 결정화 소결체는 평균 186.9MPa의 굽힘강도를 나타내어 일반적 방법으로 제조되는 결정화 소결체보다 높은 역학적 성질을 보였다. 유사체액내의 침적실험결과, 시료표면위에 apatite 결정층이 3일후부터 형성되어 생체뼈와 화학결합을 이룰 가능성이 있음을 알았다. The crystal phases precipitated in various compositions glass of CaO-$SiO_2-P_2O_5$ system, were identified by XRD. E composition (CaO 49.4, $SiO_2\;36.8,\;P_2O_5$ 8.8 wt%) glass in which both apatite(($Ca_{10}(PO_4)_6O$ and $\beta$-wollastonite($CaSiO_3$) crystals would precipitate by heating, was selected as an experimental composition to prepare the glass ceramics with high bending strength and good bioactivity to the living bone. Glass powders of E composition were unidirectionally crystallized at $1050^{\circ}$C in the temperature-gadient furnace and the resultant glass ceramics were characterized. Bending strength of the glass ceramics was also measured. To investigate the bond forming ability between the glass ceramics and living bone tissue, soaking test of glass ceramics in simulated body fluid was carried out. Densed glass ceramics composed of apatite and $\beta$-wollastonite crystal were prepared by unidirectional crystallization under the optimum conditions. (2 0 2) plane of $\beta$-wollastonite crystals tended to grow perpendicularly to the crystallization direction. Average bending strength of this glass ceramics was 186.9 MPa, higher than that of the glass ceramics prepared by isothermal (not directional) crystallization In soaking test, a thin layer of apatite crystallite was formed on surface of the glass ceramics in 3 days. Apatite crystals formed on the glass ceramics could be act a role to make the chemical bond between the glass ceramics and living bone tissue.

석탄 바닥재로 제조된 유리의 결정화 거동 분석

장석주,강승구,Jang, Seok-Joo,Kang, Seung-Gu 한국결정성장학회 2010 한국결정성장학회지 Vol.20 No.1

화력 발전소에서 발생하는 석탄 바닥재에 $Na_2O$와 $Li_2O$가 첨가된 결정화 유리를 제조하고, 비등온 열분석법을 이용하여 결정성장 거동을 분석하였다. 온도에 따른 결정화 분율 및 결정화 속도 변화를 계산한 결과, 결정화가 50% 진행된 온도는 DTA 상의 결정 발열피크 $T_p$ 보다 약간 높게 나타났으며, 결정화가 가장 빠르게 진행되는 온도는 $T_p$와 거의 일치함을 알 수 있었다. Kissinger 식을 이용하여 결정화 활성화 에너지(262 kJ/mol), Avrami 상수 (1.7) 그리고 진동수 ($5.7{\times}10^{16}/s$)를 계산하였으며, 이로부터 nepheline 결정 성장은 주로 1~2 차원적 표면 결정화 경향을 보이지만, 동시에 내부 결정화도 어느 정도 나타날 것으로 예측되었다. 실제 미세구조 관찰에서 수지(dendrite)상의 표면 결정화가 상당히 일어났고 동시에 낮은 분율의 내부 결정도 생성된 것이 확인되어, Kissinger식에 의해 예측된 결과가 본 연구에서 제조된 결정화 유리의 거동과 일치함을 알 수 있었다. The glass-ceramics made from the mixture of coal bottom ash, produced from a thermal power plant mixed with $Na_2O$ and $Li_2O$ was fabricated and their crystallization behavior was studied using a non-isothermal analyzing method. The temperature for 50% crystallization was higher than the exothermic peak temperature $T_p$ at DTA curve and the quickest crystallization temperature was much the same as $T_p$ as identified from the relationships of crystallized fraction and crystallization rate with temperature. By using Kissinger equation describing a crystallization behavior, the activation energy (262 kJ/mol), the Avrami constant (1.7) and the frequency ($5.7{\times}10^{16}/s$) for crystallization were calculated from which the nepheline crystal could be expected as showing an 1~2-dimensional surface crystallization behavior mainly with some bulk crystallization tendency at the same time. The actual observation of microstructure using SEM showed the considerable amount of surface crystals of dendrite and the bulk crystals with low fraction, so the prediction by the Kissinger equation was in accord with the crystallization behavior of glass-ceramics fabricated in this study.

다결정 $Si_{1-x}Ge_x$박막 증착에 관한 연구(II) 증착변수에 따른 표면거칠기, 결정립크기 및 전기적성질 변화

이승호,어경훈,소명기 한국결정성장학회 1998 韓國結晶成長學會誌 Vol.8 No.1

증착변수(온도, 압력, Ge조성) 변화에 따라 증착된 다결정 $Si_{1-x}Ge_x$박막의 결정성 및 결정립크기 그리고 표면거칠기 변화와 이러한 결과들이 비저항에 미치는 영향에 대해 살펴보았다. 증착온도와 Ge조성이 증가함에 따라 결정화도와 결정립크기가 증가하였으며 증가된 결정립에 의해 비저항값은 감소하였으나 표면거칠기가 증가하였다. 한편 증착압력 증가에 따라 결정화도는 증가했으나 결정립크기와 cluster 크기가 감소하였는데 이러한 결정립과 cluster 크기 감소에 의해 표면거칠기가 감소하였다. 또한 증착압력 증가에 따라 결정화도와 비저항은 증가하였으나 결정립크기와 cluster 크기가 작아져 표면거칠기가 감소하였다. 결정화도와 결정립크기가 비저항에 미치는 영향을 볼 때, 결정화도 보다는 결정립크기가 비저항에 더욱 영향을 줌을 알 수 있었다. In this work, we have investigated the change of surface roughness, grain size and crystallinity of Poly-$Si_{1-x}Ge_x$ films deposited with the variation of deposition parameters (temperature, pressure, Ge composition ) and the effect of these results on the electrical resistivity. The crystallinity and the grain size were increased with increasing deposition temperature and Ge composition. Also, the electrical resistivity was decreased by enhanced grain size, while the surface roughness was increased. With increasing deposition pressure, the crystallinity was increased, but the grain size and the cluster size were decreased, by which the surface roughness was decreased. And the electrical resistivity was increased. Based on the effect of the crystallinity and the grain size on the electrical resistivity, it was founded that the electrical resistivity was depend on the grain size rather than the crystallinity.

석탄 바닥재-${Na_2}O-{Li_2O}$계 결정화 유리의 미세구조 분석

강승구,Kang, Seung-Gu 한국결정성장학회 2009 한국결정성장학회지 Vol.19 No.1

The glass-ceramics composed of coal bottom ash produced from a thermal power plant, $Na_{2}O$ and $Li_{2}O$ as a flux agent and $TiO_2$ as a nucleation agent were fabricated and its microstructures were analyzed. The nepheline was a major crystal phase in the glass-ceramics fabricated and its amount increased with $TiO_2$ addition. The glass-ceramics without $TiO_2$ addition had the thick surface crystals induced by a surface-crystallization mechanism and no crystal in the interior matrix. The surface crystallization, however, was restrained and the interior matrix was completely crystallized showing dendrite shape spread with fine particles < $1{\mu}m$ when added with $TiO_2$ above 4 wt%. For the glass-ceramics containing 6 wt% $TiO_2$, the $5{\mu}m$-long dendrite crystal; were interlocked each other which could suppress the crack propagation effectively at the external loading applied. 화력발전소로부터 발생된 석탄 바닥재(coal bottom ash)에 융제로 $Na_{2}O$ 및 $Li_{2}O$를, 핵 형성제로 $TiO_2$를 첨가하여 결정화유리를 제조한 뒤 그 미세구조를 분석하였다. 시편내 주결정상은 nepheline이었고, $TiO_2$가 첨가됨에 따라 nepheline 결정상 분율이 증가되었다. $TiO_2$가 첨가되지 않은 시편은 표면 결정화 기구에 수지(dendrite) 형태의 결정상이 성장되었으며, 내부 모상에는 결정이 거의 생성되지 않았다. 그러나 $TiO_2$ 첨가량이 4% 이상으로 증가되면, 표면결정화 기구는 억제되어 표면결정층의 두께가 얇아졌고 내부 모상은 결정질로 전이되었으며 동시에 $1{\mu}m$ 이하 크기의 미립자도 함께 생성되었다. 특히 6%의 $TiO_2$가 첨가된 결정화유리 내부에는 길이가 $5{\mu}m$인 수지상 결정들이 서로 얽혀진 형태를 보였으며, 이러한 미세구조는 외부로부터 하중을 가해졌을 때 발생되는 균열의 전파를 효과적으로 억제할 수 있을 것으로 예상된다.

반회분식 반응기에서 란타늄 옥살레이트 결정화에 미치는 조업 조건의 영향

이종석,김운수,김우식,김용욱,김준수,장희동 한국결정성장학회 1996 한국결정성장학회지 Vol.6 No.3

On the reaction crystallization of lanthanum oxalate effects of operation conditions of impeller speed, concentration and feed rate of reactant, and reaction temperature on the nucleation and growth of crystals were investigated experimentally. In general, at low supersation the analysis of crystallization processes is relatively clear. However, at high wupersaturation, which is usually applied in industrial crystallization, the processes are exhibited in much complication. In this study the lanthanum oxalate was crystallized by the reaction crystallization of high concentration of lanthanum chloride and oxalic acid in single-jet semi batch reactor. Agitation of solution and suspension in the reactor influenced to enhance the reaction process and crystal growth process which gave opposite effect on the crystallization of lanthanum oxalate. In our experiment since increase of impeller speed gave more influence on the reaction process rather than on the crystal growth process, the supersaturation concentration increased with increase of impeller speed, then resulted in decrease of mean crystal size. By the same effect of reactant concentration and feed rate, the decrease of mean crystall size of lanthanum oxalate was observed with increasing the reactant concentration and feed rate. In case of increasing reaction temperature, the mean crystal size increased. The morphology of lanthanum oxalate crystal was not changed within the variation ranges of the operation conditions which were applied in our experiment. 란타늄 옥살레이트 반응성 결정화에서 교반속도, 반응물의 농도 및 주입속도 그리고 반응온도 등이 결정입자의 생성 및 성장에 미치는 영향에 대해 실험적으로 조사하였다. 일반적으로 낮은 과포화 농도에서 결정화 연구를 수행하면 현상의 분석이 비교적 분명하나 실제 결정화 공정에서와 같이 높은 과포호 농도에서는 결정화 현상이 매우 복잡하게 나타난다. 본 실험에서는 높은 농도의 염화 란타늄과 옥살산 반응물을 single-jet 반회분식 반응기에서 반응시켜 란타늄 옥살레이트의 결정화를 유도하였다. 교반속도의 증가는 란타늄 옥살레이트의 결정화 과정에서 반응물의 반응속도와 결정의 입자 성장을 촉진하는 방향으로 영향을 미치게 된다. 서로 상반되는 효과를 나타내는 두 과정 중에서 교반속도가 반응물의 반응속도에 더 많은 영향을 미침으로서 교반속도의 증가에 따라 용액의 과포화가 증가되며 따라서 결정의 평균입자 크기가 감소하는 경향을 나타내었다. 반응물의 농도 및 주입속도의 증가에서도 이와 같은 효과에 의해 결정 입자 크기가 감소하는 경향을 보여주었다. 반응온도를 증가시키는 경우에는 결정 평균 입자 크기가 증가하는 것으로 나타났다. 본 실험에서 행한 조업 조건의 변화 범위내에서는 결정의 모양 변화가 나타나지 않았다.

다결정 실리콘 태양전지 제조를 위한 비정절 실리콘의 알루미늄 유도 결정화 공정 및 결정특성 연구

정혜정,이종호,부성재,Jeong, Hye-Jeong,Lee, Jong-Ho,Boo, Seong-Jae 한국결정성장학회 2010 韓國結晶成長學會誌 Vol.20 No.6

본 연구에서는 다결정 실리콘 태양전지 응용을 위한 다결정 실리콘 씨앗층의 제조와 그의 특성에 관한 연구를 수행하였다. 다결정 실리콘 씨앗층은 glass/Al/$Al_2O_3$/a-Si 구조를 이용하여 aluminum-induced layer exchange(ALILE) 고정으로 제조하였으며, 자연산화막부터 50 nm까지 다양한 크기로 $Al_2O_3$ 막두께를 변화시켜 알루미늄 유도 결정화 공정에서 막의 두께가 결정화 특성 및 결정결함, 결정크기에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 연구결과, ALILE 공정으로 생성된 다결정 실리콘막의 결함은 $Al_2O_3$ 막의 두께가 증가할수록 함께 증가한 반면, 결정화 정도와 결정입자의 크기는 $Al_2O_3$막의 두께가 증가할수록 감소하였다. 본 실험에서는 16 nm 두께 이하의 앓은 $Al_2O_3$ 막의 구조에서 평균 약 $10\;{\mu}m$ 크기의 sub-grain 결정립을 얻었으며, 결정성은 <111> 방향의 우선 배향성 특성을 보였다. Polycrystalline silicon (pc-Si) films are fabricated and characterized for application to pc-Si thin film solar cells as a seed layer. The amorphous silicon films are crystallized by the aluminum-induced layer exchange (ALILE) process with a structure of glass/Al/$Al_2O_3$/a-Si using various thicknesses of $Al_2O_3$ layers. In order to investigate the effects of the oxide layer on the crystallization of the amorphous silicon films, such as the crystalline film detects and the crystal grain size, the $Al_2O_3$ layer thickness arc varied from native oxide to 50 nm. As the results, the defects of the poly crystalline films are increased with the increase of $Al_2O_3$ layer thickness, whereas the grain size and crystallinity are decreased. In this experiments, obtained the average pc-Si sub-grain size was about $10\;{\mu}m$ at relatively thin $Al_2O_3$ layer thickness (${\leq}$ 16 nm). The preferential orientation of pc-Si sub-grain was <111>.

고령토 침출용액으로부터 고순도 염화알루미늄 결정화 분리

김우식,장희동 한국결정성장학회 1996 한국결정성장학회지 Vol.6 No.4

본 연구에서는 고령토 침출용액으로부터 고순도의 염화알루미늄 결정을 분리하고자 침출용액의 용존 염화알루미늄의 농도, 결정화 온도 및 염소가스 주입속도 등의 결정화 조건이 염화알루미늄 결정의 순도에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 결정의 순도는 침출용액의 염화 알루미늄의 과포화 농도 수준에 크게 영향을 받았다. 결정화의 조건에 따라 염화알루미늄의 과포화 농도가 낮게 형성되면 철이온의 함유가 낮은 고순도의 염화알루미늄 결정이 생성되었다. 침출용액 내의 과포화 농도 수준은 용액 내의 용존 염화알루미늄의 농도, 염산 농도, 결정화 온도 등에 의해 결정되었다. 그러나 이와 같은 결정화 조건의 변화에도 불구하고 염화알루미늄의 결정 모양은 침상형으로 일정하게 나타났다. 고령토 침출용액의 염산농도 측정을 위하여 Shank [9]가 제시한 Oxalate 적정법을 적용하였으며 고령토 침출용액과 같은 다성분 이온 용액에서도 정확한 염산 농도 측정이 이루어질 수 있음을 알 수 있었다. For the separation and purification of aluminium chloride hexahydrate crystals from kaolin leaching solution the effects of crystallization conditions, such as crystallization temperature, concentration of aluminium chloride concentration in the leaching solutin and gas flow rate of HCl into the leaching solution, on purity of the aluminium chloride hexahydrate crystals were investigated. The supersaturation level of aluminium chloride in the leaching solution gave great influence on the purity of the crystals. When supersaturated concentration of the aluminium chloride in the leaching solution was generated in low level, the aluminium chloride hexahydrate crystals were produced with high purity ; that is, the crystals hving a low Fe-ion concentration. The supersaturation level of aluminium chloride in the leaching solution was mainly determined by crystallization temperature, concentrations of aluminium chloride and hydrochloric acid in the solution. However, in spite of changes of the above crystallization coditions, a needle shape morphology of aluminium chloride hexahydrate crystals did not modified. To measure hydrochloric acid concentration in the kaolin leaching solution, we applied the oxalate titration method, which was suggested by shank [9] and it was prove that this method could titrate hydrochloroic acid concentration in multi-component ionic solution such as kaolin leaching solution.

전기로 제강 더스트가 포함된 규산염계 유리의 결정화에 미치는 $TiO_2$ 영향

김환식,김우형,김강덕,강승구,Kim, H.S.,Kim, W.H.,Kim, K.D.,Kang, S.G. 한국결정성장학회 2008 한국결정성장학회지 Vol.18 No.3

Microstructure of glass-ceramics obtained by heat treating silicate glass containing 50 wt% electric arc furnace dust (EAF dust) and nucleation agents were observed. The crystallization temperature, $T_c$ of glassy specimen measured around $850^{\circ}C$ from different thermal analysis, so the heat treatment condition to obtain glass-ceramic specimen was selected as $950^{\circ}C/15 hr$. The nucleation agent, $TiO_2$ showed the superior effect on enhancing franklinite crystal growth which has stronger mechanical properties and more durable chemical resistance than willemite phase. Some specimens containing $TiO_2$ had the augite crystal phase and increasing $TiO_2$ amount decreased a fraction of willemite and increased a franklinite. Especially, the specimen with 5 wt% $TiO_2$ showed no willemite crystal phase and $1{\sim}2\;{\mu}m$ franklinite crystals dispersed uniformly in glassy matrix. Also, the specimens containing 5 wt% $TiO_2$ mixed with $Fe_2O_3$ showed a dendrite-shaped franklinite crystals caused by coalescence of small crystallites. 제강분진(EAF dust, 이하 더스트) 50wt%와 핵 형성제를 함유한 규산염계 유리 시편을 열처리하여 결정화 시킨 후 미세구조를 관찰하였다. 제조된 유리의 DTA 분석결과 결정화온도($T_c$)는 $850^{\circ}C$ 부근이었으며 이로부터 열처리 조건을 $950^{\circ}C$/15 hr로 정하였다. 핵 형성제 $TiO_2$는 $Fe_2O_3$나 $Cr_2O_3$에 비해 기계적 특성 및 화학적 내구성이 willemite 결정보다 우수한 franklinite 결정상의 성장을 시키는 효과가 탁월하였다. $TiO_2$가 첨가된 일부 결정화 유리 시편에서 augite 결정상이 관찰되었으며, 첨가량이 증가할수록 willemite 결정상은 줄어들고 franklinite 결정상은 증가하였다. 특히 5wt% 첨가된 시편은 willemite 결정상이 나타나지 않았으며 $1{\sim}2\;{\mu}m$ 크기의 franklinite 결정상이 유리 모상내에 고르게 분포되어 있었다. 또한 $TiO_2$가 5wt% 첨가된 시편에 $Fe_2O_3$를 첨가하면 franklinite 결정상들이 더욱 성장하여 서로 합체됨으로서 수지상 모양의 결정상을 나타내었다.