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- 저자 : 하백현 ( Kyong Hwan Lee (검색결과 9 건)
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모더나이트 / γ - 알루미나의 특성과 노르말 - 데칸의 분해 활성
이경환,하백현 ( Kyong Hwan Lee,Baik Hyon Ha ) 한국화학공학회 1996 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.34 No.3
수소형 모더나이트를 스팀 처리한 것(SM)과 SM을 다시 염산과 스팀을 반복 처리한 것(DM)을 만들고 이를 질산알루미늄 용액에 넣고 암모니아수로 pH7.8과 9.5가 되게 하여 혼합된 촉매[SM(또는 DM)/A(7.8 또는 9.5)]를 제조하였다. 이들 시료에 대해 질소 흡/탈착 등온선을 얻고 이로부터 비표면적과 세공성을 구하였다. 또한 피리딘 흡착으로 산 특성을 연구하였고 미소 반응기에서 노르말-데칸의 분해 반응을 실시하였다. 노르말-데칸의 전화율은 pH7.8보다 pH9.5에서 혼합된 촉매에서 높았다. 이것은 세공구조와 Bro¨nsted 산량 차이로 생각된다. 또한 이소 파라핀과 아로마틱의 선택성은 중세공이 발달된 DM이 혼합된 촉매에서 높은 것으로 모더나이트의 중세공의 영향을 받았다. H-mordenites treated by steaming at 500℃(SM) was further treated by HCl(6N)/steaming(DM). These samples were mixed with aluminum hydroxide which were precipitated in aluminium nitrate solution at pH of 7.8 and 9.5. Nitrogen adsorption/desorption isotherms for surface area and pore size distribution, pyridine adsorption for acidity, and catalytic cracking of n-decane were carried out. The samples prepared at pH 9.5 showed higher catalytic activity in the cracking than those at pH7.8. This may be due to the difference in the Bro¨nsted acid amount and pore structure of the samples. We also observed that the samples mixed with DM which has developed mesopore were higher selectivity for iso-paraffines and aromatics.
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불화수소산과 스팀처리한 모더나이트상에서 진공가스유의 분해반응
이경환,하백현 ( Kyong Hwan Lee,Baik Hyon Ha ) 한국공업화학회 1996 공업화학 Vol.7 No.5
스팀처리된 모더나이트인 SM_(6.5)와 SM_(6.5)를 불화수소산처리한 경우(FM_a) 그리고 SM_(6.5)를 불화수소산처리후 다시 스팀처리한 경우(FM_b)인 세 형태의 변형된 모더나이트를 제조하였다. 이들 시료의 특성을 연구하였으며 고정층 반응기에서 진공가스유의 촉매 분해반응을 실시하였다. 시료의 특성은 XRF와 XPS로 평균과 표면의 원소조성을 구하였고 XRD로 단위격자 상수를 측정하였다. 그리고 질소가스의 흡/탈착에 의해 세공성을 구하였고 피리딘흡착에 의한 IR에 의해 표면의 산성질을 측정하였다. 낮은 실리카/알루미나비를 가진 SM_6.5는 산량은 많지만 세공용적중 85% 정도가 미세공이었다. SM_(6.5)를 불화수소산처리한 경우는 SM_(6.5)에 비해 산량은 감소하였지만 세공성은 우수하였다. 이 불화수소산처리된 것을 더욱 많은 중세공의 형성을 위해 다시 스팀처리한 경우는 탈알루미늄에 의해 산량은 급격히 감소하지만 미세공이 중세공으로의 전환에 의해 중세공은 급격히 발달되었다. 이들 촉매상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응에 의해 얻은 전화율과 가솔린, 등유+경유 그리고 옥탄가가 높은 가지달린 방향족 화합물의 수율은 산량은 크지만 미세공 구조인 SM_(6.5)보다는 이를 불화수소산처리한 경우가 산량은 감소하였지만 세공성이 우수하여 향상되었으며 SM_(6.5)를 불화수소산처리한 것을 다시 스팀처리한 경우가 중세공경의 발달로 더욱 우수하였다. 이로부터 모더나이트상에서 큰 분자인 진공가스유의 분해반응은 반응물질의 세공내로 확산의 한계 때문에 세공구조의 영향이 큼을 알 수 있었다. Three types of mordenites treated by steaming(SM_(6.5)), HF solution for SM_(6.5)(FM_a) and HF solution+ steaming for SM_(6.5)(FM_b) were prepared and used as cracking catalysts of vacuum gas oil. These samples were analysed by XRF and XPS for average and surface Si/Al atomic ratio, XRD for unit cell constants, nitrogen adsorption/ desorption for porosity, pyridine-IR for acidic properties. In comparison with three type samples, SM_(6.5) had a lot of acid amount and showed micropore volume mostly(>85% to total volume). Dealuminated FM_a, compared with SM_(6.5), was decreased a little in acid amount and improved for porosity. Also, FM_b was decreased further in acid amount and developed in mesopore dramatically. The catalytic activity and the yield of gasoline, kerosine+diesel and branched aromatic over the modified mordenites which have developed mesopore were improved. This is due to limited access of diffusion of large molecules within pore of the modified mordenites.
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2차세공이 형성된 모더나이트와 알루미나를 혼합한 촉매상에서 Triphenylmethane 의 분해반응
이경환,최준우,하백현 ( Kyong Hwan Lee,Jun Woo Choi,Baik Hyon Ha ) 한국공업화학회 1997 공업화학 Vol.8 No.6
수소형 모더나이트를 불화수소산처리하여 실리카/알루미나의 비가 다른 변형된 모더나이트를 만들고 이를 γ-알루미나와 혼합한 촉매를 제조하여 미소반응기에서 triphenylmethane(TPM)의 분해반응을 실시하였다. 미세공 구조인 수소형 모더나이트를 불화수소산처리로 탈알루미늄하면 산량은 감소하지만 2차 세공인 중세공이 형성되어 TPM의 분해활성과 2차 분해생성물인 벤젠의 선택성이 향상되었다. 그러나 더욱 불화수소산처리된 모더나이트는 산량 감소와 일부 세공구조의 파괴에 의한 미세공막힘 현상에 의해 분해활성이 저하되었다. 따라서 전처리된 모더나이트상에서 TPM의 분해활성과 벤젠의 선택성은 모더나이트의 실리카/알루미나 비가 17 정도에서 가장 우수하였다. 이들 전처리된 모더나이트를 알루미나와 혼합한 촉매는 순수한 모더나이트 촉매보다 TPM의 분해활성이 더욱 우수하였다. 이는 알루미나의 큰 중세공에서 TPM이 1차 분해반응하고 다음에 모더나이트의 중세공과 미세공에서 분해되는 단계적인 분해반응이 일어나기 때문이다. Modified mordenites by HF treatement, which have different SiO₂/Al₂O₃ ratio, and those mixed with γ-alumina are prepared and used for catalytic cracking of triphenylmethane(TPM) in micro-activity tester(MAT). Dealumination of mordenites decreased the acid content but developed secondary mesopores. The conversion and the selectivity of benzene over modified mordenites with the mesopores were increased. However, for the further dealuminated mordenites, they decreased due to the destruction of pore structure and low acid amount. Accordingly, the maximum cracking activity and the maximum selectivity of benzene were obtained about 17 SiO₂/Al₂O₃ ratio of modified mordenites. The modified mordenites mixed with alumina enhanced the cracking activity of TPM compared with the pure mordenites. It can be explained that TPM is cracked at active sites with in large pores of alumina firstly and further cracked into small molecules in zeolite pores as step mechanism of catalytic cracking.
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γ - 알루미나 제조 및 특성 연구 : 침전 pH 와 소성온도의 영향 Effect of Precipitation pH and Calcination Temperature
하백현,이경환 한국화학공학회 1996 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.34 No.1
질산알루미늄용액에 수산화암모니아를 가하여 침전된 수산화알루미늄에 대하여 침전시 pH와 소성온도를 달리하여 알루미나를 제조하였다. 이들 시료에 대하여 액체질소온도에서 질소 흡/탈착등온선을 얻고 시료의 비표면적, 세공용적과 세공경의 분포를 구하였다. 또한 이들 시료에 대하여 암모니아 TPD와 피리딘 FT-IR로 산의 특성을 연구하였으며 SEM으로는 형성되는 알루미나의 모양을 관찰하였다. 형성되는 모든 알루미나는 γ알루미나이었다. 질소흡착의 탈착등온선을 해석하면 침전시 pH가 9.65에서 침전된 수산화알루미늄은 소성온도 430℃에서 평균 탈착세공경이 4 ㎚이던 것이 소성온도에 따라 선형적으로 증가하여 750℃에서는 6.5 ㎚정도로 확대되었다. 500℃에서 소성한 것은 세공경이 3 ㎚와 5㎚의 두 개의 세공경 구조로 이루어졌다. 침전시 pH가 9이하에서는 세공이 원통형에 중간중간 협공이 있는 세공구조를 이루나 9이상에서는 판형간극형이었다. pH가 7과 8.7에서는 4 ㎚정도의 협소한 분포의 세공이 이루어지나 pH가 9.25와 9.5에서 침전시킨 수산화알루미늄을 600℃에서 소성할 경우는 4 ㎚와 7 ㎚의 두 개의 세공분포를 이루었다. pH가 더 커져 9.65가 되면 4 ㎚의 분포가 큰 구조를 이루었다. 암모니아 탈착에 의한 산 특성은 암모니아 탈착 온도가 110℃, 340℃ 그리고 590℃의 세 개의 탈착점을 가지나 소성 온도가 600℃이상이 되거나 침전시 pH가 9.25이상의 경우에서는 기존 세 가지의 산점외에 720℃에 강산점이 생성되었다. γ-Alumina was prepared from aluminum hydroxide which was precipitated at different pH by ammonia and calcined at various temperatures. The nitrogen sorption isotherms of y-alumina were measured at liquid nitrogen temperature and their BET surface areas, pore volumes and pore size distributions from desorption branches of the isotherms were obtained. The acidic properties by ammonia TPD, pyridine-FT-IR and the scanning electron microscopy were also studied. All the alumina obtained in this study were γ-alumina. The pore size obtained from adsorption branch increased from 4 ㎚ to 6.5 ㎚ with the calcination temperature for aluminum hydroxides precipitated at pH 9.65 size. Bimodal pore size distribution obtained having highest peak at 3 ㎚ and 5 ㎚ for the sample calcined at 500℃. Pore structure of alumina was the ink-bottle type for the alumina precipitated at less than pH 9, but the slit type appeared for the alumina precipitated at more than pH 9. Bimodal pore size distribution was also obtained for two alumina precipitated at pH 9.25 and 9.5. The ammonia desorption temperatures in ammonia-TPD fog; the samples were 110℃, 340℃ and 590℃. The new strong acid site at 720℃ appeared increasing calcination temperature.
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모더나이트/γ- 알루미나의 특성과 노르말 - 테칸의 분해 활성
하백현,이경환 한국화학공학회 1996 Korean Chemical Engineering Research(HWAHAK KONGHA Vol.34 No.3
수소형 모더나이트를 스팀 처리한 것(SM)과 SM을 다시 염산과 스팀을 반복 처리한 것(DM)을 만들고 이를 질산알루미늄 용액에 넣고 암모니아수로 pH7.8과 9.5가 되게 하여 혼합된 촉매[SM(또는 DM)/A(7.8 또는 9.5)]를 제조하였다. 이들 시료에 대해 질소 흡/탈착 등온선을 얻고 이로부터 비표면적과 세공성을 구하였다. 또한 피리딘 흡착으로 산 특성을 연구하였고 미소 반응기에서 노르말-데칸의 분해 반응을 실시하였다. 노르말-데칸의 전화율은 pH7.8보다 pH9.5에서 혼합된 촉매에서 높았다. 이것은 세공구조와 Bro¨nsted 산량 차이로 생각된다. 또한 이소 파라핀과 아로마틱의 선택성은 중세공이 발달된 DM이 혼합된 촉매에서 높은 것으로 모더나이트의 중세공의 영향을 받았다. H-mordenites treated by steaming at 500℃(SM) was further treated by HCl(6N)/steaming(DM). These samples were mixed with aluminum hydroxide which were precipitated in aluminium nitrate solution at pH of 7.8 and 9.5. Nitrogen adsorption/desorption isotherms for surface area and pore size distribution, pyridine adsorption for acidity, and catalytic cracking of n-decane were carried out. The samples prepared at pH 9.5 showed higher catalytic activity in the cracking than those at pH7.8. This may be due to the difference in the Bro¨nsted acid amount and pore structure of the samples. We also observed that the samples mixed with DM which has developed mesopore were higher selectivity for iso-paraffines and aromatics.
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