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컬럼 비교를 통한 Ferimzone Z 및 E 입체 이성질체의 물질 분리 및 HPLC-MS/MS를 활용한 현미 중 미량잔류분석법 개발
정문주,김소희,은혜란,이예진,김수민,백재운,이윤희,신용호 한국환경농학회 2023 한국환경농학회지 Vol.42 No.3
Ferimzone Z is a fungicide for effectively controlling rice blast. Under light irradiation conditions, it undergoes a rapid conversion to its E-stereoisomer. Given the importance of isomers in risk assessments of residues in crops, an analytical method was developed for individual isomer quantification. A comparative analysis performed using two columns in HPLC-MS/MS demonstrated that the isomers were successfully separated using the Cadenza column. For the brown rice sample preparation, 5 g of the homogenized sample was saturated with 7 mL of water. The sample was then extracted with a 10 mL mixed solvent of acetonitrile and ethyl acetate (1:1, v/v) that contained 0.1% formic acid, and it was subsequently partitioned with magnesium sulfate and sodium chloride. The upper layer was purified using dSPE containing C18 and PSA sorbents. The established method was subjected to method validation, and it showed recovery rates of 90.6-98.8% (RSD ≤ 3.9%) at concentrations of 0.01, 0.1, 2 mg/kg, with a soft matrix effect (%ME) ranging from -3.1% to +6.5%. This method can be employed in monitoring studies of brown rice to determine the conversion ratio from the Z isomers to the E isomers.
개선된 QuEChERS 전처리법 및 LC-MS/MS를 이용한 식용곤충 중 다중농약다성분(85성분) 모니터링
이윤희,이예진,김수민,정문주,김소희,은혜란,안우석,신용호 한국농약과학회 2021 한국농약과학회 학술발표대회 논문집 Vol.2021 No.11
식용곤충이 미래 식량자원으로서의 가치를 인정받고 있어 국내외 유통 중인 식용곤충 내 농약 다성분 잔류 실태를 파악할 필요가 있다. 본 연구에서는 liquid chromatographytandem mass spectrometry (LC-MS/MS) 및 식용곤충 전처리 과정에 특화된 QuEChERS법을 사용해 시중에 판매되고 있는 국내외 식용곤충 중 aryloxylkanoic/aryloxyphenoxy-propionic acid계 7성분, pyrethroid계 6성분, cabamate계 31성분, 기타 계열 41성분 등 포함해서 총 85 성분을 다성분 동시 스크리닝 분석하였다. 연구 대상 시료는 국내외 포함 총 12점이었으며, 국내산 식용곤충은 갈색거저리 유충, 흰점박이꽃무지 유충(3점), 쌍별귀뚜라미, 누에를 포함한 6점 및 사료용 곤충으로 동애등에 1점이며, 외국산의 경우, 번데기, 누에(백강잠), 메뚜기, 물장군을 포함한 4점 및 사료용 갈색거저리 유충 1점으로 선정하였다. 식용곤충 중 잔류농약 다성분 동시 분석을 위해 농약 85성분의 LC-MS/MS (Shimadzu LCMS-8040) MRM (Multiple reaction monitoring) 조건을 바탕으로, 각 농약 성분을 Kinetex C18 column (3.0mm I.D. × 100 mm, 2.6μm)을 사용하여 15분 이내로 분리하였다. 잔류농약 모니터링을 위해 식용곤충을 드라이아이스와 함께 균질하게 분쇄 후, 5g씩 칭량한 시료에 3차 증류수 7mL씩 첨가하여 15분 동안 습윤화 과정을 진행하였다. 이후 12.5mL의 acetonitrile을 넣고 진탕 추출한 다음 QuEChERS EN 15662 salt를 첨가하여 다시 진탕 추출하였다. 그 다음, 원심분리하여 상등액으로 나온 acetonitrile (hexane 포화) 6 mL를 분취하고, hexane (acetonitrile 포화) 4mL를 넣어 분배하였다. 이후 2회의 분배과정을 더 거쳐 acetonitrile층을 총 18 mL가 되도록 하였다. C18 dSPE kit로 acetonitrile 분액 1mL 첨가하여 정제과정을 거치고, 원심분리한 뒤 400μL를 actonitrile 100μL와 혼합하였다. 이를 matrix-matching하여 LC-MS/MS에 5μL 주입하여 분석하였다. 12점의 국내외 식용곤충을 분석한 결과, 국외 시료 중 1점에서 carbendazim이 검출되었다. 이를 제외한 11점은 검출한계 미만으로 잔류농약이 검출되지 않았다. 도출된 결과를 바탕으로 시중에서 유통 중인 식용곤충의 잔류농약에 대한 모니터링이 더욱 활발하게 진행되어야 할 것으로 판단된다.