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Ag/α- Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>상에서 에틸렌 부분산화반응의 메카니즘 연구
백충훈,이호인 한국공업화학회 1992 한국공업화학회 연구논문 초록집 Vol.1992 No.0
은(Ag)은 에틸렌을 부분산화시켜 에틸렌옥사이드를 만드는데 높은 활성을 갖는 금속으로 알려져 있으며 상업적으로도 유일하게 은을 촉매로 사용하고 있다. 이와 같은 중요성 때문에 은표면에서 에틸렌의 산화반응 메카니즘에 대해서는 많은 연구가 있었으나 확실한 메카니즘은 밝혀지지 않고 있다. 지금까지는 분자메카니즘과 원자메카니즘이 주장되고 있다. 분자메카니즘은 흡착분자산소와 흡착에틸렌에 의해서 에틸렌옥사이드가, 그리고 흡착원자산소와 흡착에틸렌에 의해서 이산화탄소와 물이 생성된다는 내용이다. 원자메카니즘은 흡착원자산소와 흡착에틸렌에 의해서 에틸렌옥사이드, 이산화탄소 그리고 물이 만들어 진다는 내용이다[1]. 본 연구에서는 흡착분자산소가 200 ℃ 이하에서, 흡착원자산소가 대체로 280 ℃ - 380 ℃에서 탈착한다는 여러 문헌[2-4] 결과를 토대로 흡착원자산소만 존재한다고 볼 수 있는 200 ℃ - 300 ℃ 사이에서 GC와 직접 연결된 반응기에 산소와 에틸렌을 순차적으로 주입하는 방법으로 은표면에서 에틸렌의 부분산화반응을 고찰하였다. 촉매로는 표면적 0.2 ㎡/g인 α-알루미나에 10 wt% 담지된 은을 사용하였으며 GC 운반기체는 99.999 %(산소 1 ppm 이하)의 질소를 사용하였다. 에틸렌을 주입한 후 산소를 주입하였을 때는 아무런 생성물도 나오지 않았으며, 산소를 주입한 후 에틸렌을 주입하였을 때는 에틸렌옥사이드의 발생량이 220 ℃에서 최대를 보였다. 그리고 이산화탄소의 발생량은 실험온도범위에서 계속 증가하는 경향을 보였다. 산소를 주입한 후 에틸렌옥사이드를 주입하였을 때 250 ℃에서 이산화탄소로 되는 완전산화반응이 일어나고, 280 ℃이상 온도에서 앞의 반응과 함께 산소와 에틸렌이 검출되는 것으로 보아 역반응이 존재함을 알 수 있었다. 이상의 결과로부터 에틸렌옥사이드는 선흡착된 산소가 존재할 때 생성되고 이 때의 흡착산소형태는 원자산소 임을 알 수 있었다. 그리고 220 ℃이상에서 에틸렌옥사이드의 발생량이 감소하는 것은 생성된 에틸렌옥사이드가 계속해서 완전산화반응으로 가거나 역반응으로 가기 때문임을 알 수 있었다. 한편, 수소를 이용해 흡착산소를 환원시키면 에틸렌옥사이드의 선택도가 떨어짐을 알 수 있었다.
Ag / α- Al2O3 촉매상에서의 에틸렌 부분산화반응에 미치는 흡착산소종의 영향
백충훈,이상기,여종기,이호인 ( Choong Hoon Baik,Sang Gi Lee,Jong Kee Yeo,Ho In Lee ) 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.4
기체크로마토그래프에 직접 연결한 펄스 반응장치를 이용하여 10wt% Ag/α-Al₂O₃ 촉매상에서 에틸렌 부분산화반응을 수행하였다. 산소가 분자흡착상태로 존재하기 어려운 실험온도에서 산소를 주입한 후 에틸렌을 주입하였을 때 산화에틸렌이 발생하였으며, 이 결과로부터 원자상태의 흡착산소가 산화에틸렌 생성에 관여함을 알 수 있었다. 흡착산소량과 몸체산소량을 감소시키면 산화에틸렌의 선택도는 감소하였다. 생성된 산화에틸렌은 에틸렌과 흡착산소로 분해되거나 아세트알데히드로 이성질화되었으나, 아세트알데히드로의 이성질화반응은 먼저 흡착된 산소에 의해서 크게 억제되었다. Partial oxidation of ethylene over 10wt% Ag/α-Al₂O₃ catalyst was studied with a pulse reactor which was connected directly to a G. C. When ethylene was injected after oxygen injection at the temperature where molecular adsorption of oxygen is difficult, ethylene oxide was evolved. From the results, it is suggested that adsorbed atomic oxygen is related with the evolution of ethylene oxide. The selectivity to ethylene oxide decreased with the decrease of the amounts of adsorbed oxygen and bulk oxygen. Ethylene oxide was either decomposed to ethylene and adsorbed oxygen or isomerized to acetaldehyde. However, the isomerization of ethylene oxide to acetaldehyde was strongly suppressed by the preadsorbed oxygen.
Ag/α-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 촉매상에서의 에틸렌 부분산화반응에 미치는 흡착산소종의 영향
백충훈,이상기,여종기,이호인,Baik, Choong-Hoon,Lee, Sang-Gi,Yeo, Jong-Kee,Lee, Ho-In 한국공업화학회 1994 공업화학 Vol.5 No.4
Partial oxidation of ethylene over 10wt% $Ag/{\alpha}-Al_2O_3$ catalyst was studied with a pulse reactor which was connected directly to a G. C. When ethylene was injected after oxygen injection at the temperature where molecular adsorption of oxygen is difficult ethylene oxide was evolved. From the results, it is suggested that adsorbed atomic oxygen is related with the evolution of ethylene oxide. The selectivity to ethylene oxide decreased with the decrease of the amounts of adsorbed oxygen and bulk oxygen. Ethylene oxide was either decomposed to ethylene and adsorbed oxygen or isomerized to acetaldehyde. However, the isomerization of ethylene oxide to acetaldehyde was strongly suppressed by the preadsorbed oxygen. 기체크로마토그래프에 직접 연결한 펄스 반응장치를 이용하여 10wt% $Ag/{\alpha}-Al_2O_3$ 촉매상에서 에틸렌 부분산화반응을 수행하였다. 산소가 분자흡착상태로 존재하기 어려운 실험온도에서 산소를 주입한 후 에틸렌을 주입하였을 때 산화에틸렌이 발생하였으며, 이 결과로부터 원자상태의 흡착산소가 산화에틸렌 생성에 관여함을 알 수 있었다. 흡착산소량과 몸체산소량을 감소시키면 산화에틸렌의 선택도는 감소하였다. 생성된 산화에틸렌은 에틸렌과 흡착산소로 분해되거나 아세트알데히드로 이성질화되었으나, 아세트알데히드로의 이성질화반응은 먼저 흡착된 산소에 의해서 크게 억제되었다.
고구마 조청 제조를 위한 당화조건 확립 및 당화과정에서 생성되는 불쾌취 원인 물질 규명
이희원,백충훈,마상용,정미남,정문웅 한국식품조리과학회 2023 한국식품조리과학회지 Vol.39 No.1
Purpose: Jocheong (syrup) is traditionally prepared by saccharifying starch sources (commonly rice) with barley malt, followed concentrating by boiling. Methods: In this study, the saccharification conditions (time, temperature, addition of malt) of sweet potato paste were examined by analyzing the free sugars in the saccharified solution during saccharification (every 2 hrs for 10 hrs). Results: Free sugar contents in saccharified solutions were found to be dependent on malt addition, temperature, and time. It was also observed that a sour and unpleasant odor occurred after 6 hrs of the saccharification process. Through volatile compound analysis using HS-SPME-GC-MS, the main component of this unpleasant odor was positively identified as acetic acid. Considering both free sugar content and odor quality, the optimal saccharification condition was determined to be 60℃, 5 hrs, sweet potato paste 225 g, malt 15 g, and water 1 L. Saccharification was thereafter conducted in a pilot plant scale (20 L capacity tank) under the selected temperature and time conditions with sweet potato paste 2250 g, malt 150 g, and water 10 L. Moisture was evaporated by subjecting the saccharified solution to boiling, to obtain the Jocheong (total solid content of 76°Bx). Conclusion: The Jocheong syrup yield obtained from raw sweet potato was 26.8% (w/w), with total free sugar content of 44.5 g/100 g. The contents of fructose, glucose, sucrose, and maltose were determined to be 2.4, 3.2, 9.2 and 29.8 g/100 g, respectively, showing the exceptionally high proportion of sucrose as compared to the value reported in rice Jocheong. Our results clearly indicate that the free sugar profile obtained from sweet potato Jocheong differs greatly from the reported free sugar profile of rice Jocheong.
2,3- Dicyano -1,4- Dithiaanthraquinone 의 새로운 제조방법
우제완,이상필,백충훈,이유석 한국공업화학회 1998 응용화학 Vol.2 No.1
Dithianon, 2,3-dicyano-1,4-dithiaanthraquinone, is nonchlorinated quinone derivative. It may be prepared by the reaction of DDM, obtained from CS₂ and NaCN , with 1.4-Naphthoquinone or Dichlon in 3step. We studied on 2 step reaction and optimized for scale-up using Experimental design method.
N - Methyleneamine 의 합성 및 이를 이용한 Chloroacetanilide 계 제초제 합성
우제완,이상필,백충훈,이유석 한국공업화학회 1997 응용화학 Vol.1 No.2
N-mehtyleneamine, which is used as important key intemediate in organic synthesis, coude be generated from the reaction of Amine and 35% Formaline in presence of the inorganic drying agents. The reaction proceeded via equilibrium shift reaction between amine and N-methyleneamine. We could synthesize two kind of Chloroacetanilides herbicides in high yield via 3-step 1-pot reaction using N-methyleneamine as key intermidiate.