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        요오드화은막전극 (AgI / PVC${\cdot}$THF) 에 관한 연구 (제2보). 할로겐화 이온혼합물의 전위차법 적정오차에 관한 연구

        박기채,권영순,Kee Chae Park,Young Soon Kwon 대한화학회 1981 대한화학회지 Vol.25 No.4

        AgI/PVC${\cdot}$THF막전극은 단일할로겐화이온과 할로겐화이온 혼합물을 질산은표준용액으로 전위차법적정할 때 지시전극으로 사용될 수 있다. 그러나 할로겐화이온혼합물을 단계적정할 때 오차가 매우 큼을 알 수 있었다. 그러나 적정용액에 $NaNO_3$나 $Ba(NO_3)_2$같은 뭉침제를 가하면 오차가 매우 감소한다. 또한 젤라틴과 거름종이의 효과 그리고 온도의 영향도 조사하였다. The AgI/ PV${\cdot}$THF membrane electrode could be used as an indicator electrode in the potentiometric titration of single halide and mixture halide solutions with the standard solution of silver nitrate. The errors in the stepwise titrations of mixture halide solutions were considerably large, but by addition of flocculating agent, such as $NaNO_3$ or $Ba(NO_3)_2$, in the sample solution, the errors were greatly reduced. Also, the effects of gelatin, filter paper and temperature on the titration errors were examined.

      • KCI등재
      • SCOPUSKCI등재

        원자흡수 분광법에 의한 칼슘분석에서 세륨의 해방효과에 관한 연구

        박기채,최희선,권수한,Kee Chae Park,Hee Seon Choi,Soo Han Kwon 대한화학회 1985 대한화학회지 Vol.29 No.2

        In the atomic absorption spectrometry using an air-acetylene flame, the interferences of Zr, Sn, Al, Sb, $SO_4^{2-},\;VO_3^-,\;and\;SiO_3^{2-}$, on the calcium absorption and the repression of this interference by the addition of cerium have been studied. The interference by Zr, Sn, Al, Sb, $SO_4^{2-},\;VO_3^-,\;and\;SiO_3^{2-}$ existed as the same concentration as calciurn ($3.0 {\times} 10^{-4}$M) in the sample solution are completely released by the addition of cerium twice as much as interfering cation. The interferences by the mixed interfering cations (Zr, Sn, Al and Sb) and by the mixed interfering anions ($SO_4^{2-},\;VO_3^-,\;and\;SiO_3^{2-}$) are larger than by each interfering cation and anion, and the releasing effect by cerium ($1.5 {\times} 10^{-2}$M) is effective up to some degree of the concentration of mixed interfering cations and of mixed interfering anions. The releasing effect by cerium to the mixed solution of interfering cations and anions is applicable to quite wide range of concentration. 공기-아세틸렌 불꽃 원자 흡수분광법으로 칼슘분석을 하는 경우 비교적 방해가 큰 것은 지르코늄, 주석, 알루미늄, 안티몬 등 양이온과 황산이온, 바나듐산이온, 규산이온 등 음이온이다. 여기에 해방제로서 세륨을 사용하면 이들 방해 효과를 제거할 수 있음을 알게 되었다. 칼슘과 같은 농도($3.0 {\times} 10^{-4}$M)의 이 방해이온들에 의한 방해는 방해이온 농도의 2배의 세륨에 의하여 완전히 해방됨을 보았고 방해 양이온혼합물(지르코늄, 주석, 알루미늄, 안티몬), 방해음이온 혼합물(황산이온, 바나듐산이온, 규산이온)또는 방해양이온 음이온 혼합물의 방해는 각각의 양이온 혹은 음이온에 의한 방해보다 더 큰 방해를 주는데 세륨($1.5 {\times} 10^{-2}$M)에 의한 해방효과는 방해양이온, 음이온 혼합물의 농도가 각각 $3.0 {\times} 10^{-3}$M까지 증가하여도 거의 변하지 않고 좋았다.

      • SCOPUSKCI등재

        구리이온 선택성전극의 특성 및 그 응용에 관한 연구

        박기채,권영순,허원도,Kee-Chae Park,Young-Soon Kwon,Huh Won-Do 대한화학회 1979 대한화학회지 Vol.23 No.6

        CuS-$Ag_2S$ 분말에 PVC 분말을 4 : 1 의 비율로 섞어서 눌러 만든 구리이온 선택성전극은 재현성이 좋으며 견고하고 오래 사용할 수 있는 전극임을 알았다. 이 전극을 이용하여 구리이온에 대한 감응전위를 측정한 결과 Cu(Ⅱ)용액의 농도 1.0 ${\times}$$10^{-1}M$부터 1.0 ${\times}$ $10^{-5}M$사이의 범위에서 직선관계를 나타내었고 기울기는 $298^{\circ}K$에서 Nernst의 법치긍로부터 약간 벗어난 25.0mV이었다. 이 전극을 지시전극으로 사용하여 시료용액 1.0 ${\times}$ $10^{-2} M Cu(NO_3)_2$를 0.1M NaOH 표준용액으로 침전법 적정을 할 수 있었다. 또한 이 지시전극으로 Zn(II), Mg(II), Ca(II), 등의 이온을 pH 10에서 EDTA로 적정할 수 있었고 이미 알려진 Cu-$EDTA^{2-}$이 안정도상수($-pK_{Cu-EDTA^{2-}}$=18.80)를 이용하여 칼슘 및 마그네슘의 EDTA착물의 안정도 상수 ($-pK_{Ca-EDTA^{2-}}$=10.30, $-pK_{Mg-EDTA^{2-}}$=8.00)를 결정할 수 있었다. It was found that cupric ion selective electrode, which was prepared by mixing CuS and $Ag_2S$ with the ratio four to one and PVC, was hard and durable. The response potentials were reproducible and linear in the range from 1.0 ${\times}$ $10^{-1}M$ to 1.0 ${\times}$ $10^{-5}M$ copper (II) solution and its slope was 25.0 mV per decade concentration at $298^{\circ}K$, slightly different from Nernstian slope. The copper (II) indicating electrode was applied in precipitation titration of 1.0 ${\times}$ $10^{-2} M Cu(II)$ sample solution containing proper amounts $NaNO_3$ with 0.1 M NaOH standard solution. Also, this electrode could be used in complex titration of Zn(II), Mg(II), Ca(II) with EDTA and stability constant of EDTA complex of Ca(II) and Mg(II) was calculated by using known Cu-$EDTA^{2-}$ stability constant.

      • 요오드화은 막전극(AgI/PVC.THF)에 관한 연구 (Ⅰ) : 막전극의 특성 A Study of the Characteristics of the Prelude

        박기채,권영순 聖心女子大學校 1979 論文集 Vol.10 No.-

        PVC 가루를 THF 에 녹이고 이 용액을 AgI 가루와 섞어 Infrared pellet presser 로 막을 만들어 AgI/PVC·THF 막전극을 제조하였다. 이 막전극의 은이온 활동도에 대한 감응은 은이온의 농도가 10-¹M에서 10?M 까지의 범위에서 좋은 직선을 보여준다. 이 직선의 기울기는 순수한 요오드화은과 PVC 를 섞은 요오드화은 막전극의 기울기와 비교할 때 Nernst 기울기에 가장 가까웠으며 또한 이 막전극은 다른 요오드화은 막전극과 비교할 때 막표현이 변하지 않음을 알 수 있었다. 이 전극은 Hg²+ 이외의 다른 양이온에 대하여는 감응을 하지 않으며 I-, CN-, Br- 그리고 CI-에 대하여 좋은 감응을 보여 주었다. The AgI/PVC·THF membrane electrode was prepared by dissolving PVC in THF and mixing this solution with AgI powder and pressing the mixture on Infrared pellet presser. This membrane electrode has showed a linear potential response to the activities of silver ion in the concentration range from 10-¹ to 10?M. The slope was closer to Nernstian slope as compared with that of the pure silver iodide and PVC mixed silver iodide membrane electrodes. The mechanical and chemical durability of this electrode was found much better than the others. This electrode did not show response to the other cations except Hg²+, but exhibited good response to halide ions, i.e., iodide, cyanide, bromide and chloride ions.

      • SCOPUSKCI등재

        음이온 교환크로마토그래피에 의한 몰리브덴산과 텅스텐산의 중합, 평형 및 APT 제조에 관한 연구

        차기원,박기채,Cha Ki Won,Park Kee Chae 대한화학회 1975 대한화학회지 Vol.19 No.4

        용리액의 pH변화에 따른 몰리브덴산과 텅스텐산의 용리곡선과 이들 산의 분리조건을 얻었다. 이 용리곡선으로부터 이들 산의 중합반응의 평형상수를 크롬산과 중크롬산의 중합반응의 결과와 비교하여 계산했고 분리조건을 pregnant 용액 분리에 적용했다. 이때 얻은 이들산의 중합평형상수 값은 다음과 같다. $7MoO_4^{2-}+8H^+{\longleftrightarrow}Mo7O_{24}^{6-}+4H_2O K=4{\times}10^{53},$$6WO_4^{2-}+7H^+{\longleftrightarrow}HW_6O_{21}^{5-}+3H_2O K=3{\times}10^{54}.$ 이온 교환크로마토그라피를 이용하여 프레그난트용액중의 탄산염을 분리하는 데는 pH8의 0.2M 염화나트륨 용액을 사용했고 몰리브덴을 분리하는데는 pH5의 0.05M $Na_2SO_4+0.5M NH_4Cl$ 혼합용액을, 텅스텐을 분리하는데는 pH 10의 0.5M 염화암모늄 용액을 단계적으로 사용하여 정량적으로 분리했다. 이때 텅스텐은 염화암모늄 용액을 용리액으로 사용했기 때문에 직접 APT(Ammonium para-tungstate)형태로 얻어졌다. The elution behaviour of molybdate and tungstate through anion exchange column has been studied at the various pH. A discussion is made to evaluate the equilibrium constants of the polymerization of these acids comparing with the behaviour of chromate ion and dichromate ion. The eqailibrium constants found at $20^{\circ}$ are $K = 4{\times}10^{53} for 7MoO_4^{2-} + 8H^+ {\longleftrightarrow} Mo7O_{24}^{6- }+ 4H_2O$$ K = 3{\times}10^{54} for 6WO_4^{2-} + 7H^+ {\longleftrightarrow} HW6O_{21}^{5-} + 7H_2O$ referring to this results the conditions of separation of tungstate and molybdate are obtained. iThe quantitative separations of carbonate, molybdate and tungstate from the pregnant solution have been established by anion exchange chromatography, using the $22 cm{\times}44.27 cm^2$ column of Rexyn 201. The optimum eluents for the quantitative separation of those ions are as follows; 0.2M solution of sodium chloride at pH 8 for carbonate, the mixture of 0.5 M ammonium chloride and 0.05 M sodium sulfate at pH 5 for molybdate and 0.5 M solution of ammonium chloride at pH 10 for tungstate. Tungstate is directly recovered from the pregnant solution as a form of ammonium paratungstate, by eluting with ammonium chloride solution.

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