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Fabrication of Novel Nanostructured Materials by Using Template Method : 주형법을 이용한 새로운 나노구조 물질의 합성
윤석본 Graduate School Hannam University 2006 국내박사
다양한 세공 크기와 다른 형태를 갖는 새로운 나노다공성 탄소 물질들이 주형법을 이용하여 합성되었다. 합성된 나노구조체들의 특성은 X-선 회절 분석법 (XRD), 투과 전자 현미경 (TEM), 주사 전자 현미경 (SEM), 질소 흡착/탈착 측정 (BET), 그리고 Raman 분석 등의 다양한 방법으로 조사되었다. 10 nm ~ 1000 nm의 크기를 갖는 단순 분산된 실리카 나노 입자들은 reversed micelle method, modified Stober method, 그리고 silica seed growth method 와 같은 다양한 방법에 의해서 합성될 수 있고, 합성된 실리카 나노 입자들을 이용하여 콜로이달 결정 격자를 형성한 후, 이를 주형으로 이용하여 주형법을 통한 다양한 크기를 갖는 매크로다공성 탄소 구조체를 합성하였다. 탄소 구조체의 균일한 세공 크기는 사용된 실리카 나노 입자들의 크기에 좌우되기 때문에 쉽게 세공 크기를 조절할 수 있는 장점이 있다. 또한, 이렇게 합성된 다공성 탄소 구조체는 2000℃ 이상의 온도에서 흑연화 처리를 통하여 흑연성의 골격 구조를 갖는 새로운 다공성 탄소 구조체를 제조할 수 있었다. 새로운 구조를 갖는 매우 규칙적인 나노다공성 탄소 구조체의 합성은 SBA-15와 MCM-48과 같은 메조다공성 실리카 구조체를 주형으로 이용하여 합성되었다. 첫째로, SBA-15 실리카 주형을 이용하는 경우, 매우 규칙적이고 균일한 메조세공 또는 무질서한 탄소 나노섬유를 갖도록 하는 새로운 합성 조절 방법이 적용되었다. 이러한 탄소 구조체의 형태 조절은 상대적으로 낮은 합성 온도에서 합성된 as-synthesized 실리카의 다른 전처리 방법을 통해 수행되었다. 즉, as-synthesized 또는 HCl-EtOH washed 실리카를 주형으로 이용하여 합성하는 경우는 매우 규칙적인 탄소 구조체를 얻을 수 있었고, 반면에 조절된 소성처리 과정에 의한 calcined 실리카 주형을 이용하여 합성하는 경우는 무질서한 탄소 나노섬유를 얻을 수 있었다. 둘째로, MCM-48 실리카 주형 (as-synthesized, calcined, and silylated MCM-48)을 이용하는 경우, 구조적 integrity와 기계적 안정성을 갖는 매우 규칙적인 나노다공성 탄소 구조체가 직접 합성법을 통하여 합성되었다. 이런 단순한 직접 주형 합성법은 높은 양질의 다른 새로운 나노다공성 탄소들의 합성에 쉽게 적용될 수 있다. 또한, 새로운 나노구조체 실리카와 탄소는 연속적인 복제 과정을 통해 제조되었다. 즉, MCM-48 실리카 주형을 이용하여 합성된 다공성 탄소를 주형으로 하여 HUM-1 (Hannam University Mesostructure)이라는 새로운 실리카 구조체를 합성하였다. 이렇게 합성된 HUM-1은 입방체의 메조다공성 실리카 구조체로 처음 주형으로 사용된 MCM-48 실리카와 다른 구조를 갖는 새로운 메조다공성 실리카 구조체이다. 합성된 HUM-1을 주형으로 이용하여 연속적인 복제 과정을 통해 새로운 구조를 갖는 다공성 탄소 구조체를 합성하였다. 메조다공성 껍질을 갖는 core-shell 나노입자들을 주형으로 이용하여 처음으로 매크로다공성 중공형과 메조다공성 탄소 껍질을 갖는 탄소 캡슐 (HCMS carbon capsule)을 합성하였다. 또한, 탄소 캡슐의 매크로다공성 중공형의 크기와 메조다공성 탄소 껍질의 두께는 각각 사용된 실리카 나노입자의 크기와 메조다공성 실리카 껍질을 형성하는 전구체의 사용량에 의해서 쉽게 조절되어 합성할 수 있다. 또한, 나노다공성 껍질을 갖는 균일한 캡슐안에 금속 입자들이 들어있는 HCMS 탄소/실리카 캡슐을 합성하였다. 마이크로다공성 제올라이트 중심과 메조다공성 실리카 껍질로 구성된 이중의 다공구조를 갖는 새로운 다공성 core-shell 실리카 입자들을 처음으로 합성하였다. 또한, 합성된 다공성 core-shell 실리카 입자들을 주형으로 이용하여 비구형의 매크로다공성 중심과 메조다공성 껍질을 갖는 새로운 구조의 탄소 나노 상자와 실리카 나노 상자를 합성하였다. 마지막으로, 실리카 나노 입자와 양이온 계면활성제의 정전기적인 상호작용을 이용하여 실리카 나노 입자의 표면위에 매우 규칙적인 메조다공성 실리카 껍질을 형성하여 실리카 중심/규칙적인 메조다공성 실리카 껍질을 갖는 새로운 core-shell 나노 입자를 합성하였다. 메조다공성 실리카 껍질의 두께와 메조 세공의 크기는 사용된 양이온 계면활성제의 alkyl-chain 길이 조절을 통해 조절되었다. Novel nanoporous carbon materials with various pore sizes and morphologies were easily synthesized by using template method. The synthesized nanostructured materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM), N2 sorption isotherms (BET measurement), and Raman spectra, and so on. The monodispersed silica nanoparticles with different diameters in the range from 10 nm to 1000 nm can be prepared by various methods such as reversed micelle method, modified Stober method, and silica seed growth method and thus it is expected that this replication method covers an even smaller or larger range of pore sizes. The uniform pore size of carbon materials can be easily controlled through the template synthesis by monitoring the sizes of silica nanoparticles. Also, highly graphitized ordered nanoporous carbons (ONCs) with spherical pores on the borderline between mesopores and macropores and graphitic frameworks were prepared for the first time by graphitization at 2500 oC of the pitch-based carbon obtained by using silica colloidal crystal as template. A novel synthetic control method has been applied to generate either highly ordered networks of carbon nanofibers with uniform mesopores or disordered carbon nanofibers by using the SBA-15 silica templates. This control was accomplished through different methods of pretreatment of an as-synthesized silica host at relatively low reaction temperatures. The use of either as-synthesized or HCl-EtOH washed silica hosts resulted in highly ordered carbon networks. On the other hand, this work also represents an efficient synthesis route for loose carbon nanofibers by using a controlled calcination process for SBA-15. For the first time, the highly ordered nanoporous carbon materials with structural integrity and mechanical stability were synthesized through the direct synthesis method using as-synthesized MCM-48 as template. This simple direct template synthetic method can be also easily applied to the synthesis of other types of high quality nanoporous carbons. Also, novel nanostructured silica and carbon materials were fabricated through serial replication process. The consecutive replications initiated with the MCM-48 silica gave ordered mesostructures of silica and carbon, as evidenced by XRD and TEM. Because the first replication of MCM-48 afforded a new OMC of different structural symmetry than that of MCM-48, the subsequent replication of this new carbon mesostructure allowed us to synthesize new mesostructures of silica and carbon of similar structural properties. The carbon capsules with HCMS structures were synthesized for the first time using SCMS silica spheres as templates. The carbon capsules have bimodal pore systems of uniform, tunable hollow macroscopic core and mesopores in the shell. Also, a synthetic procedure has been described that allows the incorporation of preformed metal particles within uniform capsules with nanoporous shells. Gold-encapsulating SCMS silica spheres were fabricated and used as templates for the synthesis of Au-entrapping HCMS carbon capsules, which were nanocast one step further to form Au-entrapping hollow core/nanostructured silica capsules. The synthesis of hierarchical porous core-shell silicate particles consisting of zeolite crystal cores and mesoporous shells was demonstrated for the first time. The ZCMS core-shell particles represent unique and novel structures in that they have bimodal porosity of both uniform micropores and mesopores coexisting in a particle framework. New nonspherical carbon nanocases with HCMS structure were fabricated using the porous ZCMS particles as templates. The mesoporous carbon structures also provide an opportunity for generation of various novel nanostructured inorganic materials, which otherwise are not possible to synthesize through other synthetic methods. The synthesis of the silica particles with the solid core/ordered mesoporous shell and the control of the pore size of the mesoporous shell is achieved by using of the surfactants with a different alkyl-chain length.
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